MTT365-94煤矿水中锰的测定方法原子吸收分光光度法.pdf

'中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中锰的测定方法MT/T365一94原子吸收分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的锰。本标准适用于煤矿地表水、地下水中锰的测定。其测定范围为。.1^4.0mg，水样经浓缩富集或稀释可扩一大测定范围。2方法提要将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法(采用空气一乙炔焰)测定锰的含量。3试剂3.1水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。3.2浓硝酸:相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626).3.3(1+1)硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。3.4o.5%硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。3.5高x酸:相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623),3.6锰标准贮备溶液(1mL含1.00mgMn)准确称取。.3956士。0002g优级纯二氧化锰，加少量水，再加入5mL(1+1)硝酸溶液(3.3)溶解后，移入250ml一容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶内。3-7锰标准溶液(1ml含0.1mgMn):准确吸取10ml锰标准贮备溶液(3.6)于100mL容量瓶中，用。.5Yo硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24h)o4仪器和设备州42分析天平:感量0.2mg,原子吸收分光光度计:经国家计量部门鉴定合格的产品。43光源:锰元素空心阴极灯。4吸液管:10ml，准确度士。.04m1-;50ml,，准确度士。.08ml,;100mL,准确度士。.16mL.45滴定管:10ml，分度值。.05ml-,4.6容缺瓶:100ml-,250m工一。5水样预处理5.1当水样不浑浊时，取100ml试样于100mL容量瓶中，加入。.5mL浓硝酸(3.2),摇匀。备用。5.2当水样含有悬浮物时，取100mL试样于150ml.烧杯中，加人2mL浓硝酸(0.2)，加热溶解，并蒸发至较小体积后，转入100ml_容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准1995一05一01实施 MT/T365一945.3当水样浑浊或含有较多有机物时，取100mL试样于150mL烧杯中，加入5mL浓硝酸0.2).2ml高氯酸(3.5)，加热溶解至冒烟，取下冷却至室温，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度‘摇匀备用6测定步骤6.1仪器工作条件的调整将波长调至279.5nm。按照仪器说明书，将仪器的有关参数(灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，助燃比等)，调至该仪器的最佳值。6.2工作曲线的绘制准确吸取锰标准溶液(3.7)0,1.0,2.0,3.0,4.0mL分别注人100mL容量瓶中，用。.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀。以试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线口6.3试样的测定以试剂空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得锰的含量7测定结果的表述锰含量按下式计算:Mn一等X10"式中:Mn—锰的含量,mg/L;。—工作曲线上查得试样中锰的含量,mg;V—试样体积，mL,8锰测定的精密度重复测定的相对允许差不应超过15%e附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。'