YBT5156-1993高纯石墨制品中硅的测定硅-钼蓝分光光度法.pdf

'中华人民共和国黑色冶金行业标准高纯石墨制品中硅的测定YB/T5156一93硅一钥蓝分光光度法Determinationofsiliconingraphiteproductsofhighpuritybysilicon一molybdenumbluephotometricmethod本标准适用于高纯石墨制品中硅含量的测定。1方法提要将粉状试样于高温炉中灰化，以碳酸钠分解灰分，用硝酸处理，生成硅酸，与铝酸铁生成硅铂酸，用无水亚硫酸钠，亚硫酸氢钠和1,2,4一氨基蔡酚磺酸的混合试剂，将硅钥酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。2仪器和设备2.1铂增塌:容积25一30m1,2.2铂包头增祸钳:长度450一470mm,2.3电光分析天平:最大称量200g,感量0.0001g,2.4高温炉2.4.1带有调温装置，控制1000士201C，并附有热电偶和温度指示仪表。2.4.2高温炉后壁具有插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区;炉门有一功15一20mm的圆孔。2.4.3分光光度计。2.4.4恒温水浴:可控制在23士30Ca3试剂3.1乍目酸钱溶液:2%水溶液。3.2硝酸(1:2):将1体积浓硝酸与2体积的水混合。3.3硅标准溶液3.3.1浓度为0.1Mg/ml溶液的配制:称取。.10708经高温灼烧的二氧化硅(高纯试剂)于铂增涡中，加人2g无水碳酸钠，在870℃高温炉中熔融至透明，继续加热熔融30min，冷却后用水浸取熔块，放人聚乙烯杯中;用硝酸调节溶液至微酸性，倒人500ml容量瓶中，用水洗净聚乙烯杯，洗液并人容量瓶中，以水稀释至刻线，立即将溶液倒人带密封盖的聚乙烯瓶中，摇匀，此溶液每毫升含0.1mg硅。3.3.2将3.3.1溶液再配制成LOWg/ml的溶液。3.4酒石酸:10%水溶液。3.5混合还原剂溶液:将log亚硫酸氛钠，1g无水亚硫酸钠和0.581,2,4一氨基蔡酚磺酸溶于200ml水中。注:所用试剂的级别均在分析纯以上。中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准1994一01一01实施 YB/T5156一934试样制取4.1将被测试体的表面用刮刀刮去，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装人试样袋ljlo5标准曲线5.1称取。.5g无水碳酸钠于40m1聚乙烯杯中，加少量水溶解，分别于杯中加人0.0,0.5,1.011.5,2.0和2.5ml硅标准溶液(1011g/ml),滴加硝酸中和溶液至pH二3，加人少许水，使溶液的体积约为8mi.与.2显色加人。.4ml铂酸铁溶液，混匀，在23130C恒温水浴中放置20min，取出聚乙烯杯，加人0.2ml酒石酸溶液，立即加人。.2ml混合还原剂溶液，再在恒温水浴上放置15min，将溶液倒人loml容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。5.3光密度测定以蒸馏水为参比溶液，将蒸馏水放入Icm比色槽中，于波长700nm处，调节分光光度计使光密度读数恢复到零点，再依次测定各标准溶液的光密度值，然后减去空白值绘制标准曲线。5.4绘制以标准溶液的光密度值为纵坐标，以硅标准溶液浓度印g/ml)为横坐标，绘制曲线。6分析步骤称取1.0000g卜基石墨样品，放人铂增涡中，在850℃的高温炉内灰化完全，取出增祸，冷却，加人。.5g无水碳酸钠，再放人8700C高温炉中，熔融30min，取出铂增涡，冷却后用约5mi水浸取熔块，转移到40m]聚乙烯杯「Ii，用少量水洗铂柑竭1一2次，洗液并人聚乙烯杯中，再用硝酸小心中和溶液至pH=3，加铝酸按溶液0.4m1,摇匀。将聚乙烯杯放人23土3℃的恒温水浴中，显色20min，加人0.2ml酒石酸溶液，0.2ml混合还原剂溶液，摇匀，再在恒温水浴上静置15min。将试液转移到loml容量瓶中，以水稀释至刻线。以下分析操作同5.40将测得试液的光密度值减去空白值，在标准曲线土查出对应的硅含量。7分析结果的计算了.，试样中的硅含量按下式计算:Si(ppm)二}A-,x1。一式中:Si-硅的含量，PPM;A-查标准曲线得到的硅含量，卜9。G—试样的质量，9。7.2方法下限:0.05pg/mlo8试验误差相对标准偏差:124/0ao，试验报告试验报告应包括下列内容:a委托单位。 YB/T5156一93b.试样名称及编号。C.试样结果平均值。d.试验单位。试验人员。:一试验日期。备注。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金上业部提出。本标准由兰州炭素厂负责起草。本标准主要起草人张景祥。'