SHT0409-1992液体石蜡中芳烃含量测定法(紫外分光光度法).pdf

'中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0409-92液体石蜡中芳烃含量测定法(紫外分光光度法)代替ZB-F42013-891主题内容与适用范围本标准规定了用紫外分光光度计测定液体石蜡中芳烃含量的方法。本标准适用于液体石蜡中芳烃含量的测定，测定的芳烃含量范围从3ppm(m/m)到5%(m/m).本标准测定结果是烷基苯类与蔡类的平均值。2术语本标准芳烃定义是指液体石蜡中烷基苯类与烷基苯类化合物，其中以烷基苯类为主。烷基苯类含量至少比烷基蔡类大十倍。3方法概要试样在lcm石英比色皿中，测定285mn和270mn附近最大吸光度。4试剂与材料4.1异辛烷:以水为参比，在360-230二处吸光度应0.0004.2水:去离子水或蒸馏水。5仪器、设备5.1紫外一可见分光光度计:双光束扫描记录，波长范围195-800nm，波长精度0.5nm，波长重现性0.02nmo5.2比色皿:配对的石英比色皿，光程lcmo5.3容量瓶:25mLo6分析步骤61试样试样是否稀释取决于试样中芳烃含量，芳烃含量在0.1%(m/m)以上，试样需适当稀释，称样量以规定波长下最大吸光度在。.4-1.5之间为宜。称取约。.3一0.5g试样(精确至。.2mg)于25mL容量瓶中，用异辛烷稀释到刻度。6.2校正试验不用已知蔡类化合物直接标定分光光度计，而取C,。一C13禁类在285mn波长下的平均吸光系数为33.7L/g-cm，在270mn附近为30.OUg"cm(见附录A)。同样取常见的C,。一C16烷基苯类在270nm附近平均吸光系数为3.011/g-cm(见附录B)o6.3测定分两种情况测定:中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施1127 SH/T0409-926.3.1当试样中烷基苯类含量低于650ppm(m/m),蔡类低于50ppm(m/m),测定时，蔡类含量可以忽略，也不考虑它对烷基苯类测定的干扰，试样不需稀释，以异辛烷为参比液，直接读取试样在270mn附近最大吸光度，按式(1)计算芳烃含量。6.3.2当试样中芳烃含量在0.1%(m/m)以上，要测定285mn处蔡类吸光度，计算蔡类含量，在270nm附近测定烷基苯类含量，并按式(3)校正蔡类对烷基苯类测定的干扰。试样需用异辛烷稀释，并以异辛烷作参比液进行测定。以上两种情况，均以lem厚的石英比色皿盛参比液和试样。7分析结果的表述7.1未稀释试样烷基苯类的含量W,l(PPm)按式(1)直接计算:Wa=Aa27"0-xb106..................⋯⋯，..........⋯⋯(1)式中:A，一一270nm波长附近基线上最大吸光度;106—直接换算为ppm(m/m)的常数;a"烷基苯类平均吸光系数(或校准系数)3.O11Jg"cm;b—比色皿光程，cm;c—未稀释试样近似密度(比色皿中试样质量浓度)，g/L.计算实例:未稀释试样，见图toAx1护Wa=a-·b·c0.20x1护Wn==17.7=183.01x5x750︵目如旧已。忍侧米彭图1分子筛液体石蜡中18ppm(m/m)烷基苯的紫外光谱图1129 SH/T0409--927.2稀释试样用lcm比色皿，记录稀释试样图谱。在芳烃含量较高时，蔡类对烷基苯类的测定有干扰，需要对它的干扰进行校准。注:1)比色皿中试样质量浓度即未稀释试样近似密度(g/L)o7.2.1蔡类含量W,"(PPM)先按式(2)直接计算:106W,Amx万””‘’“’‘’‘”’““““‘”““’““”’““‘’“‘’(2)an.u式中:Am285mn波长基线上吸光度;1护—直接换算为PPM(M/M)的常数;a.蔡类的平均吸光系数(或校准系数)，33.7Ug-cm;b—比色皿光程，cm;c—比色皿中试样质量浓度，留Lo7.2.2然后校准禁在270二附近的干扰，烷基苯含量w.(%)按式(3)计算:二。_(A2m-0a."8-9b粤"cx100···，················⋯⋯式中:A2m270nm波长附近基线上最大吸光度;。.。常数，吸光系数之比即叫磐琪=黑二。.89;口。、‘6Jnm}JJ.1100—换算成百分含量常数;a-—烷基苯类的平均吸光系数(或校准系数)，3.01Ug"cm;b—比色皿光程，cm;c—比色皿中试样质量浓度，g/L.7.2.3总芳烃为蔡类含量与烷基苯含量之和。计算实例:稀释试样，见图20。，Axl护w‘=a="b丁甲,=丝5x1史一=77033.7x1x13.5(A，一0.89A285)x100WZ二矿·6·c(0.71一0.89x0.35)x100W2二0.9813.01x1x13总芳烃二俐，十W,2=0.077+0.981二1肠7.3以质量比(%，PPM)报告试样中的芳烃含量，结果应取至小数点后两位数字。 SH/T0409-92浓度:13,5酬L异辛烷︵(比色皿中试样质量浓度)目扣七‘众j。，忍侧采部且q叶基线270285300波长，run图2分子筛液体石蜡中约1%(m/m}芳烃的紫外光谱图8精密度同一操作者，在同一试验室使用同一仪器，按方法规定的步骤，在较短的时间间隔里，对同一试样测定结果的允许差数，当试样芳烃含量为1%(m/m)时，允许差不大于0.32%.1130 SH/T0409-92附录AAPI研究项目44发表的数据(补充件)吸光系数，Vg.-化合物API序号285nm270nm附近蔡60528.532.6I一甲基蔡53932.032.02一甲基禁57222.931.81,2一二甲基禁21537.326.51,3一二甲基蔡21636.426.51,4一二甲基蔡21743.526.01,5一二甲基蔡21854.029.01,6一二甲基禁21936.435.01,7一二甲基蔡22036.032.51,8一二甲基禁22146.030刀2,3一二甲基蔡22222.030.02,6一二甲基蔡22621.327.52,7一二甲基禁22423.529.5I一异丙基蔡20331.731.7平均33.730.01131 SH/T0409-92附录BAPI研究项目44发表的数据(补充件)化合物AP序号吸光系数，Ug"cm270-附近四氢蔡1334.452一甲基四氢蔡3983.835一甲基四氢蔡1341.896一甲基四氢蔡1355.416一正一庚基蔡2874%正一丁基蔡1761.821,4一二乙基蔡1883.05正一己基蔡1431.401,4一二异基蔡1912.19正一辛基禁1441.40正一十一烷基苯1462.50正一十四烷基苯3942.391,1一二苯基乙烷1992.651,卜二苯基丙烷2邃获)2.721,4一二苯基丁烷2834.50平均3.01附加说明:本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由南京烷基苯厂负责起草。本标准主要起草人吴裕生、昊梅云。本标准参照采用美国UOP公司现行分析方法UOP495-75(Molex正构烷烃产品中芳烃含量紫外分光光度测定法》。1132'