SL93.2-1994油的测定(紫外分光光度法).pdf

'中华人民共和国行业标准油的测定紫外分光光度法总则主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的油适用范围适用于测定的含油水样方法原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为带有共轭双键的化合物主要吸收波长为一般原油的两个吸收波长为及石油产品中如燃料油润滑油等的吸收峰与原油相近因此波长的选择应视实际情况而定原油和重质油可选而轻质油及炼油厂的油可选标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物仪器分光光度计石英比色皿分液漏斗容量瓶型玻璃砂芯漏斗常用实验设备www.bzfxw.com试剂标准油用经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚从待测水样中萃取油品经无水硫酸钠脱水后过滤将滤液置于水浴上蒸出石油醚然后置于恒温箱内赶尽残留的石油醚即得标准油品标准油贮备溶液准确称取标准油样品溶于石油醚中移入容量瓶内用石油醚稀释至标线贮于冰箱中此溶液每毫升含油标准油使用溶液临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释倍此液每毫升含油无水硫酸钠在下烘冷却后装瓶备用脱芳烃石油醚将目粗孔微球硅胶和目中性层析氧化铝在活化水利部批准实施 在未完全冷却前装入内径其它规格也可高玻璃柱中下层硅胶高上面覆盖厚的氧化铝将馏份的石油醚通过此柱以脱除芳烃收集石油醚于细口瓶中以纯水为参比在处测定处理过的石油醚其透光率应大于硫酸溶液氯化钠步骤绘制标准曲线向七个容量瓶中分别加入和标准油使用溶液用石油醚稀释至标线在选定波长处用石英比色皿以石油醚为参比测定吸光度经空白校正后绘制校准曲线样品的测定将已测量体积的水样仔细移入分液漏斗中加入硫酸溶液酸化若采样时已酸化则不需加酸加入氯化钠其量约为水量的用石油醚清洗采样瓶后移入分液漏斗中充分振摇静置使之分层将水层移入采样瓶内将石油醚萃取液通过内铺约厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗滤入容量瓶内将水层移回分液漏斗内用石油醚重复萃取一次然后用石油醚洗涤漏斗其洗涤液和萃取液经步骤操作后均收集于同一容量瓶内并用石油醚稀释至标线在选定的波长与校准曲线选用的波长相同处用石英比色皿以石油醚为参比测量吸光度空白试验取与水样相同体积的试剂水与水样同样操作测量吸光度由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后从校准曲线上查出相应的油含量结果表示采取下列公式进行计算式中所测水样的油含量从校准曲线中查出相应油的量www.bzfxw.com水样体积精密度和准确度分析含油的统一标准溶液实验室内相对标准偏差为实验室间相对标准偏差为相对误差为注意事项不同油品的特征吸收峰不同如难以确定测定的波长时可向容量瓶中移入标准油使用溶液用石油醚稀释至标线在波长间用石英比色皿测得吸收光谱图得到最大吸收峰位置一般在间使用的器皿应避免有机物的污染水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号否则会由于空白值不同而产生误差 如石油醚纯度较低或缺乏脱芳烃条件应采用已烷作萃取剂将已烷进行重蒸馏后使用或用水洗涤次以除去水溶性杂质以水作参比于波长处测定其透光率大于方可使用www.bzfxw.com'