gbt12687.5-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 二苯氨基脲分光光度法测定铬含量

'中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法二苯氨基腮分光光度法测定铬含量GB/T12687.5一90Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofchromecontent-sys--Diphenylcarbazidespectrophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中铬含量的测定方法。本标准适用于农用硝酸稀土中铬含量的测定，测定范围:0.0003%一。.01%。引用标准G111.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G137729冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用稀硝酸溶解，将高价铬还原成低价，氨水沉淀稀土和铬，分离除去碱土金属。在硫酸介质中，用三>x"L甲烷萃取王节基胺与铬(VI)形成的离子缔合物，用过氧化氢溶液反萃取，再用高锰酸钾氧化。铬(VI)k9---苯氨基睬生成可溶性紫红色络合物，于分光光度计波长542nm处测量其吸光度。4试剂4.1硝酸，用石英或硬质玻璃蒸馏器121C恒沸蒸馏一次。蒸馏速度不大于]00mL/hp4.2过氧化氢(30%)4.3氨水(p0.909/ML)4.4二讯甲烷。4.5硫酸(1+I)4.6硫酸〔(H,SG,)二2.5mol/L)4.7磷酸(1+})48氨水(2%)。4.9高锰酸钾溶液(5g/L),贮存于棕色瓶中4.10尿素溶液(100g/L)，有效期一周。4.11盐酸释胺溶液(100g/L),4.12亚硝酸钠溶液(10g/L)，贮存于棕色瓶中，有效期2-3周。4.13笨氨基服溶液,1g二苯氨基脉溶于100mL丙酮一乙酸溶液(94十6)中。4.14三节基胺一三氯甲烷溶液,3g三节基胺溶于100mL三氯甲烷中国家技术监督局1990一12一30批准1992一01-01实施.www.bzxzk.com. GB/T126875一904.15铬标准贮存溶液:称取0.3735g预先于105-110"C烘至恒重并冷至室温的铬酸钾(>99.9%)，置于250mL烧杯中，加少量水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含100ug铬4.16铬标准溶液:移取10.00mL铬标准贮存溶液(4.15)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含10pg铬。5仪器分光光度计。6分析步骤6门试料按表1称取试料，精确至0.0001go表1铬含量，%试料，90.0003-0.00101.0000>0.0010^-0.00200.5000>0.0020-0.00400.3000>0.0040-0.00700.2000>0.0070^-0.0100.20006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入少量水润湿，加入1mL硝酸(4.1).加水至50mL左右，混匀，加热至近沸。取下，滴入4-5滴盐酸轻胺(4.11),混匀，放置1-2min(为了反应完全，可适当摇动)，加水至130mL左右，加热煮沸，取下滴加氨水(4.3)至溶液出现混浊后，再缓慢加入5mL氨水(4.3)，加热至沸腾，取下，放置数分钟，用定量快速滤纸过滤，用氨水(4.8)洗涤烧杯，并洗涤沉淀5-6次。用热水将沉淀洗入100mL烧杯中，用8mL硫酸(4.6)洗涤滤纸并溶解沉淀，再用少量水洗涤滤纸，将溶液低温加热，蒸发浓缩至35mL左右。将溶液移入100mL分液漏斗中，加水至40mL(溶液的酸度为,.(H,SO,)=0.5mol/L),6.3.2分别用10mL,5mL,5mL三节基胺一三氯甲烷溶液(4.14)进行二次萃取，依次振荡时间为3min,2min,Imin。把三次静置分层后放出的有机相合并于100mL分液漏斗中往该分液漏斗中加入2mL过氧化氢(4.2)和18mL水，振荡3min，静置分层后，弃去有机相。6.3.3将萃取的水相移入100mL烧杯中，加入0.5mL硫酸(4.5),2mL硝酸(4.1),盖上表皿，缓慢加热至有大量气泡逸出，降低加热温度，低温加热至过氧化氢分解完全。控制溶液体积为1^-2mL，取下，吹洗表皿和烧杯壁，再蒸发至体积为1-2mL。加水至15mL左右，滴加高锰酸钾溶液(4.9)至溶液呈紫红色，加热煮沸1-2min若紫红色消失，可补加高锰酸钾溶液直至溶液呈紫红色)。用水冷却后，加入10ML尿素溶液(4.10)，混匀。滴加亚硝酸钠溶液(4.12)至紫红色消失，煮沸至出现大气泡，取下，用水冷却。25mL比色管中，加入0.25mL磷酸(4.7)，加水至23mL左右，混匀。加入6.3.4将溶液(6.3.3)移入ImL二苯IX基9溶液(4.13)，用水稀释至刻度，混匀。cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长6.3.5将部分溶液(6.3.4)移入1.www.bzxzk.com. GB/T12687.5一90542n。处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铭量.6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。、0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL铬标准溶液(4.16)，分别置于一组100mL分液漏斗中，加人8mL硫酸(4.6)，加水至40mL。以下按6.3.2^-6.3.4条进行。6.4.2将部分溶液(6.3-4)移入1cm比色皿中，以标准系列中的试剂空白为参比，于分光光度计波长542nm处测量吸光度。以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按下式计算铬的百分含量:Cr(%)一m,Xmo10-`X100式中:.，—自工作曲线上查出的铬量，99;二。—试料的质量，9。8允许慈实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2格含量允许差0.0003^-0.00080.0002>0.0008^-0.00200.0004>0.0020^-0.00400.0006>0.0040--0.00700.0008>0.0070^-0.01000.0010附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人王云春..www.bzxzk.com.'