gbt12689.8-2004 锌及锌合金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法

'ICS77.040.30H13中华人民共和国国家标准GB/T12689.8-2004代替GB/T12689.5-1990锌及锌合金化学分析方法硅量的测定钥蓝分光光度法Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-Thedeterminationofsiliconcontent-Themolybdenumbluespectrophotometricmethod2004-04-30发布2004-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 GB/T12689.8-2004月U青本系列标准共有12部分，本部分为第8部分。本部分是对GB/T12689.5-1990《锌及锌合金化学分析方法铝蓝分光光度法测定硅量》的修订。本部分与GB/T12689.5-1990相比，主要有如下变动:—对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。本部分代替GB/T12689.5-1990,本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。本部分由葫芦岛有色集团公司起草。本部分主要起草人:冯志维、李飞、朱香。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T12689.5-1990. GB/T12689.8-2004锌及锌合金化学分析方法硅量的测定钥蓝分光光度法范围本部分规定了锌及锌合金中硅含量的测定方法。本部分适用于锌及锌合金中硅含量的测定。测定范围:0.010%一。.050%2方法原理试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀硫酸溶液中，硅与铝酸按形成硅钥杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钥蓝。于分光光度计波长680nm处测量吸光度。3试剂分析用水均为二次蒸馏水。试剂均贮存于塑料瓶中。3.1市售试剂3.1.1金属锌(>99.99%)e3.1.2金属铜(>99.99%o，硅<0.001%).3.1.3氢氧化钠(400g/L)。3.1.4氢氟酸(40%)3.2溶液3.2.1硫酸(4mol/L)，优级纯。3.2.2硝酸(1+2)，优级纯。3.2.3铝酸按溶液(50g/L)。3.2.4硼酸饱和溶液。3.2.5抗坏血酸溶液(50g/L)，用时现配。3.2.6铝溶液(10g/L):称取1.000g金属铝(>99.99%)于氟塑料杯中，加人2mL-3mL氢氧化钠溶液(3.1.3)，低温加热至完全溶解，取下冷却，用硝酸(3.2.2)中和至微酸性(pH2---3)，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.3标准溶液3.3.1硅标准贮存溶液:称取。.1070g二氧化硅(>99.99%)与3g碳酸钠在铂增涡中熔融，用水浸出熔融物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含。.05mg硅。3.3.2硅标准溶液:移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5fig硅。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料称取1.000g试样，精确至0.0001g,5.2空白试验随同试料做空白试验。 GB/T12689.8-20045.3测定5.3.1将试料(5.1)放人铂琳竭中或氟塑料杯内，加人12mL硝酸(3.2.2)，盖上表皿，低温加热溶解。取下，滴加10滴氢氟酸(3.1.4)，加人10mL硼酸饱和溶液(3.2.4),50mL水，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取两份10.00mL溶液分别放人50mL容量瓶中，用水稀释一个容量瓶至刻度，混匀(此溶液作为比较液)。向另一个容量瓶中加水至约40mLe5.3.2用硫酸(3.2.1)调节pHl-2(用pH计或pH试纸测定)，加人1mL钥酸钱溶液(3.2.3),混匀，放置10min(温度保持25℃一3505)。加人2mL硫酸(3.2.1),混匀。加人1mL抗坏血酸溶液(3.2.5)，用水稀释至刻度，混匀，放置20min,5.3.3将部分溶液移人2cm吸收池中，以比较液为参比，于分光光度计波长680n处测量吸光度。5.3.4减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。54工作曲线的绘制5.4.1称取。.900g金属锌(3.1.1)和。.015g金属铜(3.1.2)(当合金含铜量为1.000^2.0%时)或。050g金属铜(3.1.2)(当合金含铜量为4.0%-5.5%时)，于铂增祸或氟塑料杯中，加人12mL硝酸(3.2.2)，加热至完全溶解。滴加10滴氢氟酸(3.1.4)，加人10mL铝溶液(3.2.6),10mL硼酸饱和溶液(3.2.4)和40mL水，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.2分别移取10.00mL溶液(5.4.1)于5个50mL容量瓶中，依次加人0,1.00,3.00,5.00,10.00mL硅标准溶液(3.3.2)，该标准溶液对应的硅量为。,5.00,15.00,25.00,50.00t}g。加水至约40mL。以下按5.3.2条进行。5.4.3将部分溶液移人2cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长680nm处测量吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算硅含量w(Si):ml·VX10-0w(Si)%)=X100m=·V式中:m—自工作曲线上查得的硅量，单位为微克(Kg);Vo—试液的总体积，单位为毫升(ML);V,—分取试液体积，单位为毫升(mL);。。—试料的质量，单位为克(9)。所得结果表示至二位小数允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1v}(SD允许差010-0.0500.0038质，保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'