GB11220.1-99 土壤中铀的测定 CL-5209萃淋树脂分离2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5一二乙氨基苯酚 分光光度法.pdf

'中华人民共和国国家标准土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2一(5-澳-2-毗Az偶氮)-5一二乙氨基苯酚GB11220.1-99分光光度法Determinationofuraniuminsoil一CL-5209extractant一containingresinseparation2(5-bromo-2-pyridylazo)5-diethylaminophenolspectrophotometry1主题内容与适用范围本标准规定了L壤中铀的测定原理、适用范IN，使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计P和方法的精密度。本标准适用士i-壤，}，铀含鼠的测定，测定范!创:0.5-15Wggo方法提要铀2.1试样经灼烧有机物后，用袱氟酸除硅，氢氧化钾和过氧化钠熔融后，用1mol/L硝酸浸出，8(NJ)以硝酸铀肤形式被CL一5209萃淋树脂所吸附，树脂上的铀再用混合络合剂解吸。当pH为7.时，在水一内MW介质"h,铀(1)";2!5澳一2一口比咤偶氮)-5二乙氨基苯附(简称BrPADAP)氟离子形成稳定的紫红色络合物，在578nm处进行分光光度侧定。钠2.2在测定1Wg铀时:500mg硫酸根，400m4氯，100mg钾、高氯酸根，50mg钙、镁.V.1(II)、求镍(I)、铁(11)、铝、锌，40mgEfl(VI)，20mg磷酸根、15mg氟，1Gmg钻、错(IV)、铅(a)、钒(、)，5mg靶、秘、fit酸根，2mg银(I)、砷(V)，1mgEr;(VI)、its,捉冬t人、针，0.5mg11i(IV)、总稀上。0.2mg格(11)，0.1mgill,梯(II)不F.扰测定。3试剂所有试剂除特殊注明者外.均为符岛1川家标准的S}析纯试sM和蒸训水或同等纯度的水。3.1内邮1。3.2从氟酸:密度为1.138ml,。3.3硝酸:密度为1.42g一mL。3.4硝酸溶液:1m叭1。3.5盐酸:密度为L.19gmL。3.6盐酸溶液:1molL。3.7氨水:(1+1)。3.8酚酞溶液:log-L，称取1g酚酞COCOC,H,C(C,H,OH)z)溶}"60mL乙WC2H;OH)}，用水稀释至100m1。国家环境保护局1989-03一16批准1990一01一01实施.www.bzxzk.com. GB11220。1一93.9碳酸钠溶液:50g;L。3.10徽氧化钠溶液:loog/L。3.11混合掩蔽剂溶液:称取5g1,2环己_胺Y8乙酸〔(CH,COOH)，NCH(CH2)。HCN((一H,COOH〕2)(简称CvD"rA),5g氟化钠F600mL水"J"byaz"A化钠溶液(3.10)至CyDTA溶解，井用盐酸(3.5)和氨水(3.7)在酸度计r.调溶液至PH7.8,然后用水稀释至1000mLo3.12缓冲溶液:U_取200mL:乙醉按〔(HOCH2CH2),N)，谈1"600mL水中，用盐酸(3.5)iii和,.pH为7一8，然后加粉状hr,性炭4一5g,it拌，放段过夜。过滤后在酸度计F调节pHX7.8，111水稀释至1000mL。3.13Br-PA1)AP乙麟容液:称取。.015gBrPADAPCB-rNC,H,N:NC6H3(OH)N(C,H;):〕用乙醉溶解并稀释全IOOmL。3.14铀标准贮备溶液(1.0mg;mL):称取从准八氧化吮铀(经850(’灼烧2h)0.1179gY50mL烧杯内，加入5mLb肖酸(3.3)，在砂浴卜微微加热至全部溶解.冷却后，转人100mL容缝瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1.0mg铀。3.15铀标准溶液(1.0vg‘mL);吸取铀标准0,-备溶液(3.14)l.04mL1c]000mL容隧瓶III,用硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀，此溶液梅毫升含1.09g铀。3.16氢喊化钾。3.17过碱化钠。3.18CL5209草淋树脂:1`v度60一了511，Wall(一L5209萃取剂为烷从i10i酸几烷从酷Ail含缺为60们.。4仪器设备‘1分光光度计:波长范111420一720nm。4.2裂解石堪At灿1:30mL。4.3色层4:1"i径为7mm,R},80mm的玻璃柱。5分析步骤5.1色层柱的制备称取1gCL5209萃淋树脂(3.18)装人已充满水的色层柱(4.3)‘}‘(丰1:底部AI卜部装少狱)IQ脂棉)。用lomL碳酸钠溶液(3.9)洗涤色层柱两次，然后再用燕馏水淋洗至III性。使用前用lomL硝酸溶液(3.4)平衡色居牛Io溶液流经色以柱的流速为0.8一1.2mL;"min.5.2工作曲线的绘制5.2.1[])A取0，0.4,11.6,0.8,1‘)，1.2,1.6mL的铀标准溶液(3.15)1"」系列裂解子，墨LfNy中，在I赵力卜低漏a,卜，取卜。5.2.2稍冷，11113mL"y,氟酸(3.2)，1mLfi肖酸(3.3)AI几。5.2.31111人5Kntt化钾(3.16)，Iq过碱化钠(3.17),放在有保温圈的2000%A"I1i.bS1，"a1二石棉板，加热15msno关f巨b"后取出1讨Ifvo5.2.4稍冷，将柑祸放人150mL烧杯中，用硝酸溶液(3.4)浸出，控制体积为60m1，加1滴酚酞溶液(3.8)。以氨水(3.7)和硝酸(3.3)调至fL色褪去，加人6mL6肖酸(3.3)控制体积约90ML。加热煮沸约Imin取下烧杯。5.2.5稍冷，将此溶液过滤于预先用硝酸溶液(3.4)平衡好的色层柱巾，用硝酸溶液(3‘劝洗烧杯、漏斗、色层柱各三次(每次5mL)，再以2mL水洗柱了一次，弃去流出液。5.2.6用5mL混合掩蔽剂溶液MID分五次淋洗铀。再用1mL水淋洗色吸柱次，将淋洗液收集l"lom1.容陡瓶，}】。5.2.7向容缺瓶‘}，加1滴酚酞溶液(3.8)。用认水(3.7)和盐酸溶液(3.6)调酸度至全1_色刚褪。.www.bzxzk.com. GB11220.1一)f:加人1mL缓冲溶液(3.12)，1mLBr-PADAP(3.13),用丙酮(3.1)稀释至刻度摇匀放找40min后，在分光光度计I几，波长578nm处，)月3cML匕色]III以试剂空I,]为参比，测定吸光度。5.2.8以铀为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制1_作曲线。5.3试样分析5.3.1称取试样0.1一1.0B(精确到。00019),?1.l:30mL裂解41"TflI祸:}，，放人马福炉，在700(、F灼烧平小时，取出川IN.5.3.2稍冷)IJII人3ml袱氟酸(3.2),1ml石肖酸(3.3)旅I〔如称样人}几0.2K叮月N氟酸(3.2)和fill酸(3.3)反复处理两次〕。以厂操作按5.2.3一5.2.7步骤进行。料:所川分析的试样，全部通过140日筛。过筛后的试样充分混匀，八105一川，C卜供卜，装瓶.放在1"操器中备川5.4试Ail空自试验:按照试样分析方法ttl相同41全部试#9进行空自试验。5结果计算铀的含Ijc按卜式计算:式.}，:cI:壤样，,W"ll铀的含U_,PKg;9从I:作曲线I-杏得的,W]含G七,NK;阴称样{。七，a。分析结果为几位有效数‘挤o精密度本方法相对标准偏),}?1lo附加说明:本标准山If"1家环境保护局和核1.业部提出。本标准I!1核}‘业部北京第fi研究所负责起e;;a木标准卜要起rr人李德明、褚文英。本标准山Ifl家环境保护局负必解释。.www.bzxzk.com.'