XBT601.5-2008 六硼化镧化学分析方法 酸溶硅量的测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

'中华人民共禾口X日国稀土行业标准XB／T601．5—2008代替XB／T601．61993’／＼硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法Chemicalanalysismethodsoflanthanumboride—Determinationofaciddissolvingsiliconcontent——Siliconmolybdenumbluespectralluminositymethod2008—02—01发布2008—07—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 刖昌XB／T601．5—2008本标准分为以下5个部分：XB／T601．1--2008六硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法XB／T601．22008六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法XB／T601．32008六硼化镧化学分析方法钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法XB／T601．4—2008六硼化镧化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法XB／T601．5—2008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法本部分为第5部分。本部分是对XB／T601．61993《六硼化镧化学分析方法硅钼蓝分光光度法测定酸溶硅量》的修订。与XB／T601．61993相比主要变化如下：——对标准文本进行了编辑性修改；——增加了精密度(重复性)条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：刘荣丽、翁国庆、崔益新。本部分参加起草人：高励珍、张立锋、陈云红、杨萍。本标准所代替的历次标准版本发布情况为：——XB／T601．61993。 六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法1范围本部分规定了六硼化镧中酸溶硅含量的测定方法。本部分适用于六硼化镧中酸溶硅含量的测定。测定范围：0．0020％～O．10％。2方法原理XB／T601．5—2008试料经稀硝酸分解，在0．1mol／L硫酸介质中，正硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，提高硫酸浓度至1．2mol／L以消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长660B1TL处测定吸光度。用工作曲线查得硅含量。3试剂3．1硝酸(1+1)，优级纯。3．2盐酸(1+1)，优级纯。3．3硫酸(1+1)，优级纯。3．4硫酸(1+17)，优级纯，贮于塑料瓶中。3．5氨水(1+1)，超纯，贮于塑料瓶中。3．6钼酸铵[(NH。)。Mo，O。。·4H：0]溶液(50g／L)，贮于塑料瓶中。3．7抗坏血酸溶液(30g／L)，用时配制。3．8硅标准贮存溶液：称取0．2139g预先经950"(2灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅于铂坩埚中，加5g无水碳酸钠(优级纯)，于1000℃熔融至透明。冷却后用热水浸出，加热溶清，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中，此溶液1mL含100“g硅。3．9硅标准溶液：移取50．0mL硅标准贮存溶液(3．8)置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含5“g硅。3．10对硝基苯酚溶液(1g／L)。4仪器和器皿4．1分光光度计。4．2聚四氟乙烯烧杯，容量为100mL。5试样试样混匀经105"C～110"C烘干1h，在干燥器中冷却至室温立即称量。6分析步骤6．1试料按表1称取试样(5)，精确到0．0001g。 XB／T601．5—2008表1硅质量分数／蹦试料量／g试液总体积／mL分取试液体积／mL0．002～0．011．000050．010．00>O．01～O．090．500050．05．00>O．02--0．050．500010005．00>005～010．5000100．02．506．2测定数量称取两份试料，平行测定，取其平均值。6．3空白试验随同试料做空白试验。6．4测定6．4．1将试料(6．1)置于聚四氟乙烯烧杯(4．2)中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸(3．1)，盖上塑料片，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸(3．1)至试料完全溶解。用水吹洗塑料片及杯壁，加入10mL盐酸(3．2)于低温电炉继续加热，慢慢蒸干，冷却至室温，加入5mL盐酸(3．2)及少量水溶解盐类，将溶液移人表1所对应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，待用。6．4．2按表1分取试料溶液(6．4．1)于100mL聚乙烯塑料杯(4．2)中。水浴加热浓缩或加水，将溶液体积调整至约10mL，加1滴对硝基苯酚溶液(3．10)，用氨水(3．5)调至溶液呈微黄色，加1滴～2滴硫酸(3．4)使黄色刚好褪去。6．4．3加2mL硫酸(3．4)，混匀，加2mL钼酸铵(3．6)，将溶液移人25mL比色管中，以水稀释至20mI。，混匀。在20℃～35℃温度下放置10rain。加3．5mL硫酸(3．3)，立刻加入1mL抗坏血酸溶液(3．7)，以水稀释至刻度，混匀，放置10min。6．4．4将部分溶液(6．4．3)移入2cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液作参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的硅量。6．5工作曲线绘制6．5．1移取0mL、0．50mL、1．oomL、2．oomL、3．oomL、4．oomL、5．00mL硅标准溶液(3．9)置于一组25mL比色管中，以水稀释至约10mL，分别加入2mL硫酸(3．4)，2mL钼酸铵溶液(3．6)，以水稀释至20mL，混匀。在20℃～35℃温度下放置10rain。加3．5mL硫酸(3．3)，立刻加入1mL抗坏血酸溶液(3．7)，以水稀释至刻度，混匀，放置10rain。6．5．2将部分溶液(6．5．1)移人2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作血线。7分析结果的计算与表述按式(1)计算酸溶硅的质量分数，数值以％表示：。(si)一竺L二!李三哩×100m‘yl式中：仇1——自工作曲线上查得的硅量，单位为微克(“g)；V——试料溶液的总体积，单位为毫升(mL)；m——试料的质量，单位为克(g)；y，⋯分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。 8精密度XB／T601．5—20088．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2硅质量分数／％重复性限(r)／％0．00270．0007o．00750．0010o．010o0030．100．03注：重复性限(r)为2．8×Sr，Sr为重复性标准差。8．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差值。表3硅质量分数／％允许差／％0．0020--0．00800．0010>O．0080～0．0200．0030>0．020～O．0400．005>0．040～O．0800．010>O．080～0．100．0509质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。'