GBT15555.9-1995 固体废物 镍的测定 直接吸人火焰原子吸收分光光度法.pdf

'中华人民共和国国家标准固体废物镍的测定GB/"r15555.9一1995直接吸人火焰原子吸收分光光度法Solidwaste-Determinationofnickel-Flameatomicabsorptionspectrometry主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。12本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定。，2.1测定范围本方法测定的范围是:0.08^5.0mg/La1.2.2干扰镍232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。NaC1分子吸收谱覆盖着232.0nm线;3500mg/LCa对232.0nm线产生的光散射约相当于1mg/L镍的吸收值;1000mg/LCa使2mg/L镍的测定结果偏高900;200^-2000mg/L的F。对40mg/L镍的测定产生9%-13%的误差;2000mg/L的K使20mg/L镍的测定偏高15/0n;此外，200^-5000mg/I高浓度的Ti,Ta,Cr,Mn,Co,Mu等对于2-20mg/L镍的测定都有干扰。当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时，可以采用丁二酮厉一乙酸正戊醋萃取等分离手段消除干扰。2原理将固体废物浸出液直接喷入火焰，在空气一乙炔火焰的高温下，镍化合物解离为基态原子。该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0rim产生选择吸收。在规定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比3试剂除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1硝酸(HN03),p=1.42g/mL，优级纯。3.2硝酸(1+1)，用(3.1)配制。3.3硝酸0.2%,0.4%，用(3-1)配制。3.4镍标准贮备液,1.。。。g/L:称取光谱纯金属镍1.0000g，加10mL硝酸(3.2)，加热溶解后用硝酸(3.3)定容至1000mL15镍标准溶液:吸取标准贮备液(3.4)和硝酸(3.3)稀释成50mg/L的镍中间标准溶液。.)*AE群ac*鬓A%AQ1995一。’一28批准1996一01一01实施.www.bzxzk.com. Gs/"r15555.9一19954仪器4门原f-吸收分光光度计。4.2镍空心阴极灯。4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器。4.4空气压缩机，应备有除水、除油和除尘设备。4.5仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书要求自己选择测试条件。一般仪器的测量条件如下:表1一般仪器使用的条件元素镍(单元素空心阴极灯)测定波长，nm232.0通带宽度，nm0.2灯电流,.A12,5火焰性质中性空气一乙快火焰5步骤5.1样品的保存:浸出液如不能很快进行分析，应加浓硝酸(3.1)达到1%保存时间不要超过1周。5.2空白试验:用水代替试样，采用和试样相同的步骤和试剂，在测定试料的同时测定空白值。5.3校准曲线绘制参照下表在50mL容量瓶中，用硝酸(3.3)将中间标准溶液(3.5)配制成至少5个工作标准溶液其浓度范围应包括固体废物浸出液中镍的浓度，必要时可将试样进行富集或稀释。宪2标准蔡列配制和浓彦中间标准溶液加入体积,mL0.000.501.002.003.005.00工作标准溶液的浓度，mg/L0.000.501.002.003.005.00将工作标准系列以从低到高的浓度顺序吸入火焰，用测得的吸光度和相对应的浓度绘制校准曲线。5.4样品测定试料的测定可在测量标准溶液和空白试样的同时进行。根据扣除空白后试料的吸光度，从校准曲线查出试料中镍的浓度。在测定料样的过程中，要定时复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发生了变化55标准加入法当样品组成复杂或者成分不明时应制作标准加入法曲线，用以考查样品是否宜用校准曲线法定量。在5支编号的50mL容量瓶中分别加人5^-10mL(视镍的含量而定)浸出液，并加人中间标准溶液(3.5)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00mL，用硝酸(3.3)稀释至50mL.摇匀后依次吸入火焰，测定镍的吸光度。用测得的吸光度和相应的加人标准溶液的浓度，与(5.3)在同一坐标上绘制标准加入法的工作曲线。如果两条工作曲线平行，则说明可用标准曲线法直接测定样品;如果两条线相交，说明试样存在基体干扰。应采用标准加人法，萃取一火焰原子吸收法等方法进行测定。.www.bzxzk.com. GB/"r15555.9一19956结果的表示浸出液中镍浓度‘(mg/1_)按下式计算;叭一Vc(mg/L)=c,X式中:。，—被测试料镍的浓度，mg/L;V—试料的体积，mL;V}—试样的定容体积，mLe了梢密度和准确度7.1可以参考国家标准GB11912《水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法》的数据。7.2室内对含镍13.11mg/L(加标7.0mg/L)和7.56mg/L(加标4.0mg/L)的废渣浸出液的加标回收率分别为95.0%和98.3纬;6次平行测定相对标准偏差分别为1.7写和3.5%..www.bzxzk.com. GB/T15555.9一1995附录A(参考件)丁二酮肪一乙酸正戊酷萃取镍在pH9.0^10.0，含酒石酸按3%的条件下，Ni“与丁二酮厉形成难溶于水的酒红色的络合物，可被乙酸正戊酷萃取。加人丁二酮肪后，在10min内用乙酸正戊醋萃取，防止丁二厉镍沉淀，导致回收率偏低。将有机相吸入空气一乙炔火焰进行镍的测定。该法既克服基体成分的干扰，也浓缩了镍，可用于最低浓度为。.1mg/L镍的测定。注浸出液的制备方法，参见GB/T15555.1-1995《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B附加说明:本标准由国家环保局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人齐文启。本标准委托中国环境监测总站负责解释。.www.bzxzk.com.'