GBT3256.5-1982 电真空用锆粉化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钙、镁.pdf

'中华人民共和国国家标准UDC669.296-492电真空用错粉化学分析方法.2:543.422:546.41+.46原子吸收分光光度法测定钙、镁GB3256.5-82ChemicalanalysisofzirconiumpowderforelectrovacuumusesTheatomicabsorptionspectro曲otometricmethodfordeterminationofcalciumandmagnesium本标准遵守‘“1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于电真空用铭粉中钙及镁量的测定。测定范围:钙0.10-0.70%,镁0.0050.100%o1方法提要试样用氢氟酸溶解，在氢氟酸介质.}，通过阳离于交换树脂柱，氟钻酸络离r随溶液流出交换柱，而钙、镁阳离子则被吸留在树脂卜。钙、镁经用盐酸洗脱后用原f吸收分光光度法测定。试样中共存的杂质元素均不f=扰测定。2试剂2.1氢氟酸(市售40%):优级纯。2.2氢氟酸(1+99)。2.3盐酸(比重1.19):高纯。2.4盐酸(1+1)。2.5盐酸(1+2)。2.6盐酸(1+3)。2.了钙标准溶液:2.7.1称取2.4973克碳酸钙溶解于25毫升盐酸(2.4)中，煮沸除去几氧化碳，冷却后用水移人1000毫升容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1000微克钙。2.7.2移取10.00毫升钙标准溶液(2.7.1),置于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(2.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100微克钙。2.8镁标准溶液:2.8.1称取。.1000克高纯镁，置于300毫升烧杯iii，加15毫升盐酸(2.4)微热溶解后冷却，用水将溶液移人1000毫升容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100微克镁。2.8.2移取10.00毫升镁标准溶液(2.8.1),置于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(2.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10微克镁。2.9聚苯乙烯型磺酸基阳离子交换树脂(60-100月)。将树脂置于聚乙烯杯中，用水浸泡4一6小时，将水滤尽。用盐酸(2.4)及泡4一5次，每次1小时以上，将盐酸滤尽。再用氢氟酸(2.2)浸泡2-3次，每次1小时左右，将氢氟酸滤尽。用水洗数次以除去氢氟酸，浸泡在水中待用。国家标准局1982一T一21发布1983一0一01实施 GB3256.5-823仪器3.1离r交换季{(见卜图):山、}佗透明聚乙烯S`i制成，布年的底部热以聚乙烯ff，将待用的交换树脂(2.9)装入价内至树脂牛日石为120.7;米。用盐酸(2.5)洗涤交换#1:流出液.}】不含钙、镁离1(将流出液调至所需盐m酸度后内用原r吸收法检杏)，再川水洗tIII性待用。离r交换村一聚乙烯竹(内径10毫米);2一离了交换树脂;a一聚乙烯丝、4一乳胶竹和螺旋臾;5一细聚乙mrf3.2原了吸收分光光度计:附有钙、镁空心阴极灯。4分析步骤4.1称取0.2000克试样置于120毫升带盖的聚乙烯杯;);。随同试样做空白。4.2加10毫升水、1.0毫升氢氟酸(2.1),盖f几杯盖，待反应停止后置上热水浴，}‘加热至试样溶解，取F，用水稀释至90毫州，冷却至室温。4.3将10毫升氢氟酸((2.2)通过待用交换柱，将试液以每分钟1一2毫升的流速通过交换柱。然后每次用约10毫升氢氟酸(2.2)洗涤8次，再每次用约10毫升水洗涤4一5次，直至流出液呈，}‘性。4.4用100毫升盐酸(2.5)以每分钟2一3毫升的流速洗脱吸留在树脂}.的钙、镁离f-。用200毫升烧杯收集洗出液。注:洗脱钙、镁离广时盐酸(2.5)的适用a,与选用树脂的粒度、交换柱的内径及树脂柱的尚度等有关。因此新装成的交换柱使用前，应先取1毫升钙标准fill液0.20-0.300.05:、0.30-0.400.06>0.40-0.500.08i0.50-0.700.10表2含镁量允许差0.005-0.0200.003>0.020-0.0300.005>0.030-0.0400.005>0.040-0.0500.008>0.050-0.0700.010>0.070-0.1000.015 GB3256.5-82附录仪器工作条件(参考件)使用WYX一401型原子吸收分光光度计的工作条件如下:灯电流空气流量乙炔流量燃烧器高度狭缝频带宽度光源NE-Knm增益二专逛毫安升/分升/分毫米埃钙空心钙422.7524.81.252阴极灯镁空心镁285.2514.51.052阴极灯工作时应根据所使用仪器选择适当条件。www.bzfxw.com附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准主要起草人陈利锐、郎月莲、刘作云。标准分享网www.bzfxw.com免费下载'