GBT4698.7-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量.pdf

'中华人民共和国国家标准海绵钦、钦及钦合金化学分析方法GB/T4698.7一1996蒸馏分离一奈斯勒试剂分光光度法测定氮t代替GB34862998Spongetitanium,titaniumandtitaniumalloys-Determinationofnitrogencontent-Dislillation-Nesslerreagentspeclrophotometricmethod1主翻内容与适用范围本标准规定了海绵铁、钦及钦合金中氮含量的测定方法。本标准适用于海绵钦、钦及铁合金中氮含量的测定。测定范围:0.008%0.10%,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定CUB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB772g冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氮以氨的形式熬馏分离，与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度试荆4.1氢氟酸(p1.15g/mD，优级纯。4.2过氧化氢(Pi.10g/mD4.3翩酸饱和溶液，优级纯。4.4硫酸[c(H2SO,)=0.01mol/L]，优级纯.4.5氢暇化钠溶液(500g/L)称取500g氢氧化钠(优级纯)置于1000mi烧杯中，加入800ml水溶解。加入。.5g锌较，加热煮沸10min,冷却，以水稀释至1000.1,混匀。贮存于塑料瓶中4.6奈斯勒试剂:移取150g氢氧化钾(优级纯)置于1000m1烧杯中，加入700ml水溶解，冷却。将40g碘化钾置于250ml烧杯中，加200ml水、50g碘化汞，搅拌溶解。将两种溶液合并于1000ml容量瓶中.以水稀释至刻度，棍匀，贮存于棕色瓶中。静置，使沉淀物沉降，使用上层橙清溶液.4.7氮标准贮存溶液:称取3.8190g经1050C烘干1h并冷却至室温的氯化按以水溶解，移入1000.1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氮。4.8氮标准溶液:移取50.0ml氮标准贮存溶液(4.7)于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.1含100pg氮。国家技术监督局1996一11一04批准1997一04-01实施.www.bzxzk.com. cB/T4698.6一1996了分析结果的计算与表述按下式计算硼的百分含量:明1·VoX10-0B(%)=又100优。·V，式中:札—自工作曲线上查得的硼量,PH;V}—试液的总体积，ml,V,—分取试液的体积,ml;，。—试料的质量,9e允许袭实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2网含量允许差0.002^0.005‘0-001>0.005-0.0200.002>0.020-0.0500.005>0.050-0.100.01附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人安宝兰、何玉琴.www.bzxzk.com. ce/r4698.7一1996电源加热，使水蒸气通入蒸馏瓶。控制蒸馏速度，蒸馏15^20min,容量瓶中溶液体积应为80^-90ml降低容量瓶位置，使冷凝管末端离开液面，约30、后停止蒸馏，以水冲洗冷凝管末端取下容量瓶，冷却至室温。6.3.4海绵钦馏出液以水稀释至刻度，混匀。按表2分取试液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至约SOml表2氮含量，%}分取试液fd,ml0.008-0.020>0.020-0.050050-0.106.3.5向试液容量瓶(6.3.3或6.3.4)中加入4.00ml奈斯勒试剂(4.6)，以水稀释至刻度，混匀放毅15min.6.3.6将部分试液移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长420n。处测量其吸光度63了减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氮量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00m1氮标准溶液(4.8)置于一组100m1容量瓶中，分别加入约80.1水、4ml奈斯勒试剂(4.6)，以水稀释至刻度，混匀。放置15min,以下按6.3.6条进行6.4.2减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线了分析结果的计算与表述按公式(1)计算海绵钦中氮的百分含量阴"V,火10-`N(%)二火100附‘，·V按公式<2)计算钦及钦合金中氮的百分含量邓1入10N(%)二义100⋯.。.‘⋯‘.·.·.⋯⋯(2)刀Zn式中:叭—从工作曲线上查得的氮量,pg{v一一分取试液体积，mhVo—试液总体积，ml;附—试料的质量，9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差表3允解乍差氮含徽海绵钦钦及钦合金0.008-0.0200.0080.0U1>Q.020-0.0400.01"0005>0.040^-0.100.025D.006.www.bzxzk.com. ca/T4698.7一1996仪器定氮蒸馏装置如图定氮蒸馏装置示意图水蒸气发生器,2一漏斗13-蒸馏瓶4冷凝管;"5s一-100ml容量瓶5.2分光光度计.6分析步骤6.1试料6.1.1海绵钦称取2.000g试样，精确至。.0001g6.1.2钦及钦合金按表1称取试徉，精确至。.0001g,表1氮含量，%试料量，90.008--0.0151.000>0.015^0.0300.5000>0.030^-0.0500.3000>0.060^-0.100.15006.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)k于100ml聚乙烯烧杯中，加入约15m1水，滴加氢氟酸(4.1)至激烈反应停止.再分次补加4ml氢氟酸(4.1)(每次加1ml)使试料完全溶解。如仍发现有不溶物，可滴加3-5滴过氧化氢(4.2)使其溶解完全。加入10ml硼酸饱和溶液(4.3)06.3.2将定氮蒸馏装置加热蒸馏清洗以除去蒸馏系统中的氮(承接约50ml馏出液，加入2ml奈斯勒试剂(4.6)进行检查，应呈极谈的黄色)。6.3.3将试液(6.3.1)移入蒸馏瓶中将盛有10ml硫酸(4.4)的100ml容量瓶置于冷凝管「，冷凝管末端插入液面内通过漏斗向蒸馏瓶中加入25ml氢氧化钠溶液(4.勃，以水冲洗漏斗并关闭活塞接通.www.bzxzk.com.'