GB11213.7-1989 化纤用氢氧化钠中铜含量的测定 分光光度法 - 下载地址.pdf

'中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化钠中铜含里的测定分光光度法GB11213.7一89Sodiumhydroxide,forchemicalfiberuse-Determinationofcoppermassfraction-Spectrometricmethod主肠内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化钠中铜含量的测定方法。本方法适用于氢氧化钠中铜含最为。.00001%一。.0001%的产品。原理试样中的铜被抗坏血酸还原后与2,21一联咬琳作用，形成一种紫色络合物，用异戊醉萃取该络合物，再用分光光度计在波长545nm处测定其吸光度。3试荆或材料试验中，限于用分析纯试剂和燕馏水或相应纯度的水。3.1氢氧化钠(GB629),3.2无水硫酸钠(HG3-123),3.3盐酸(GB622),3.4异戊醉(HG3-996),3.5(+)一酒石酸(GB1294)溶液:500g/L,3.6氢氧化钠(GB629)溶液:500g/L,3.7L一抗坏血酸溶液,100g/L,3.82,21一联咬啡络合剂:0-5g/L异戊醉溶液。称取0.25&2,2"一联咬啦，溶于500ML异戊醉中。3.9澳水(HG3-900),3.10甲基橙(HGB3089)指示剂:0.5g/L溶液。3.11硫酸(GB625)溶液.c(H2SO,)二3mot/L,3.12铜标准溶液;10gg/mL。称取0.393g五水硫酸铜(GB665),溶于水中，加25ml,硫酸(3.11)，用水稀释至1000mL.吸取10.0ml,上述溶液，用水稀释至100mL,3.13精密pH试纸:5.5^-7.0,4仪器和设备一般实验室设备和分光光度计。中华人民共和国化学工业部1988一08一13批准1990一01一01实施.www.bzxzk.com. GB11213.7一895试样溶液的制备用已知质量的称量瓶，迅速称取10g氢氧化钠试样，称准至。.01g，移至400m1,烧杯中，加入100ml,水、1滴甲基橙(3.10)，用盐酸(3.1)中和，当溶液由黄色变为橙色时再过量加5ml,，加人10mL澳水(3.9)，加热煮沸，驱除剩余的澳，进行冷却。6试验程序6.1空白试验空白试验与试样测定同时进行，其测定手续和所用试剂量均与测定试样时相同，只是用试剂氢氧化钠(3.1)代替试样，测定吸光度。6.2标准曲线的绘制6.2.1标准比色溶液的配制依次吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml,铜标准溶液(3.12)，分别置于6个100mL烧杯中，依次加水稀释至约30ml,，再转移至500ml,分液漏斗中，加水稀释至400mL，然后加2.0mL酒石酸溶液(3.5)，用氢氧化钠(3.6)以pH试纸(3.13)做指示，调节溶液pH为6.0左右，再加人2.0ml,抗坏血酸溶液(3.7)，充分混匀，放置5min，加入10.0mL2,2，一联咬琳(3.8)，振摇约2min，用20ml,异戊醇(3.4)萃取，经两次萃取后，把萃取物放入100mL烧杯中，加人2g无水硫酸钠(3.2)，充分搅拌，以除掉其中的痕量水，进行过滤，滤液收集在50ml,容量瓶中，再每次用2mL异戊醉(3.4)洗涤两次，洗涤液也并入50mL容量瓶中，最后用异戊醉(3.4)稀释至刻度。6.2.2标准比色溶液吸光度的测定将配制好的标准比色溶液(6.2.1)选用4或5cm吸收池，在545nm处，以异戊醉(3.4)调整分光光度计的零点，然后，分别测定标准比色溶液的吸光度。6.2.3标准曲线的绘制从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50ml,标准比色溶液中所含的铜的质量(pg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7试样吸光度的测定将试样溶液(第5章)全部移人500ml,分液漏斗中，用水稀释至约400ml,，然后加人2.0ml,酒石酸(3.5)，用氢氧化钠(3.6)以pH试纸做指示，调节溶液pH为6.0左右，再加入2.0mL抗坏血酸溶液(3.7)，充分混匀，放置5min，加入10.0mL2,2‘一联唆琳(3.8)，振摇约2min，用20mL异戊醉(3.4)萃取，经两次萃取后，把萃取物放入100ML烧杯中，加入2g无水硫酸钠(3.2)，充分搅拌，以除掉其中的痕量水，进行过滤，滤液收集在50ml,容量瓶中，每次用2mL异戊醉洗涤两次，洗涤液也并入50mL容量瓶中，最后用异戊醉(3.4)稀释至刻度。用4或5cm的吸收池，在545n处以异戊醉(3.4)调整分光光度计的零点，测定试样溶液(第5章)的吸光度。8试验结果的计算由标准曲线(6.2.3)上查出与所测试样吸光度相对应的铜的质量(wg),铜(Cu)的百分含量(x)按下式计算:公=(m，一MOX10-e、X1。V。V刃甚式中:二，—与试样溶液吸光度相对应的铜的质量,p9;二:—与空白试验溶液吸光度对应的铜质量，陀;242.www.bzxzk.com. GB11213.7一89二—试样质量，‘9允许袭两次平行测定结果之差的绝对值不应超过0.00002写。取其平均值为测定结果。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草.本标准主要起草人范雨it.本标准等同采用英国标准BS4130-67之附件as铜含量的测定方法》。.www.bzxzk.com.'