GBT9984.6-2004 工业三聚磷酸钠 铁含量的测定 2,2-联吡啶分光光度法 - 下载地址.pdf

'ICS71.100.40＿＿G70药珍日比手灼x工L131「咤11不1成净盔舟笼毛I少、pQ多夸不不．皿丛11韭1勇民巾不介主GB／T9984.6-2004代替GB/T9984.6-1988工业三聚磷酸钠铁含量的测定z,z-联毗陡分光光度法Sodiumtripolyphosphateforindustrialuse--Determinationofironcontent-2，2"-bipyridyispectrophotometricmethod（ISOR852：1968Sodiumtripolyphosphateandsodiumpyrophosphateforindustrialuse一Determinationofironcontent-2，2‘一bi-pyridylspectrophotometricmethod，MOD)2004-03-15发布2004-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．＊申蔺、菌豢辈摧下瞥撞臀豁荟发布 GB/T9984.6-2004前厂月GB/T9984(工业三聚磷酸钠试验方法》系列标准分为11个部分：GB/T9984.1工业三聚磷酸钠白度的测定GB/T9984.2工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷相酸喳琳重量法GB/T9984.3工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐GB/T9984.4工业三聚磷酸钠水不溶物的测定GB/T9984.5工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠灼烧损失的测定GB/T9984.6工业三聚磷酸钠铁含量的测定2,2‘一联毗吮分光光度法GB/T9984.7工业三聚磷酸钠pH的测定电位计法GB/T9984.8工业三聚磷酸钠颗粒度的测定GB/T9984.9工业三聚磷酸钠表观密度的测定给定体积称量法GB/T9984.10工业三聚磷酸钠（包括食品工业用）氮的氧化物含量的测定3,4一二甲苯酚分光光度法GB/T9984.11工业三聚磷酸钠I型含量的测定本部分为GB/T9984的第6部分。本部分代替GB/T9984.6-1988《工业三聚磷酸钠铁含量的测定2,2‘一联毗吮分光光度法》。本部分修改采用ISOR852:1968《工业用三聚磷酸钠和焦磷酸钠铁含量的测定2,2"-联毗陡分光光度法》（英文版）。本部分根据ISOR852:1968重新起草，由于我国的法律要求和工业的特殊需要，本标准在采用国际标准时进行了以下技术性修改：—以1，1盐酸溶液代替ISOR852:1968的12N盐酸溶液；—增加了精密度要求。上述技术性差异在标准中已用垂直线标识在它们所涉及条款的页边右侧空白处。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a)“本国际标准”一词改为“本标准”；b)用小数点“．”，代替作为小数点的逗号“，”；c)删除国际标准的前言。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）。本部分主要起草人：李晓辉、姚晨之。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一一GB/T9984.6-1988。 GB/T9984.6-2004工业三聚磷酸钠铁含量的测定2,2`-联毗吮分光光度法1范围本标准规定了用分光光度法测定工业三聚磷酸钠中的含铁量。本标准适用于含铁量（以Fe表示）在。.001％以上的产品。2原理在盐酸存在下，煮沸样品溶液lh，使三价铁离子游离出来。用盐酸经胺将三价铁离子还原成二价铁离子。加人2,2’一联毗吮溶液及乙酸按溶液，使试液的pH值为3.0-3.2。在温度75℃左右，二价铁离子可生成红色的2,2‘一联毗吮络合物［Fe(C,oH8Nz)3IC12o在波长522nm处测量红色络合物的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸（GB/T622),l‘1溶液。3.2硫酸（GB/T625),100g/L溶液。3.32,2’一联毗咤,5g/L盐酸溶液：溶解2,2‘一联毗吮0.50g于20rnL盐酸（3.1)中并用水稀释至100mL（此溶液贮于冰箱中，有效期可达数月）。3.4乙酸钱(GB/T1292),300g/1-溶液。3.5盐酸经胺（HG/T3-967),100g/L溶液，此溶液在冰箱内可存放2周。3.6铁标准储液，含铁2.00g/L：准确称取7.022g六水合硫酸亚铁钱(GB/T661)于50mL烧杯中，加人50mL硫酸（(3.2)，定量转移至500rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铁（Fe)2.0mg/mL.3.7铁标准使用溶液，含铁0.020g/L：临用前移取10.0ml一铁标准储液（3.6)于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液含铁（Fe)20[.g/ml,,4仪器常用实验室仪器和4.1pH计，精度至少0.1pH单位，附有玻璃电极和甘汞电极。4.2分光光度计。5程序5.1校正曲线的制作在5个100mL烧杯内，分别定量移人表1规定量的铁标准使用溶液（3.7)0表1铁标准使用溶液的移取tOCVT}"15}CE}74a}tsl"x}1Y/Kr}T}i?/mL一一一1350.00:.:.2550.00 GB/T9984.6-2004向每个烧杯各加人10mL盐酸（(3.1)，用水稀释至约50mL。再各加人1mL盐酸经胺溶液（3.5),10min后，加人2,2"-联毗咤溶液（3.3)5mL。静置10min后，先加人15mL乙酸按溶液（3.4)，以pH计指示，再加乙酸钱溶液，调节溶液的pH值为3.0-3.2。然后定量转移至100mL容量瓶中，于700C-75℃水浴中加热15min，冷却至室温后，稀释至刻度，混匀。用分光光度计（4.2)在522nm处，以1cm比色池，水作参比测定各溶液的吸光度。以各溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到的净吸光度为纵坐标，铁（Fe）含量（tLb）为横坐标绘制校正曲线。注：pH计用的校正溶液为酒石酸氢钾饱和溶液（25℃时，pH=3.56),5.2测定称取2.0g试样（精确到0.0001g）两份于两个100mL烧杯内，同时另取一个100mL烧杯作空白试验。向各烧杯分别加入20mL盐酸溶液（3.1)及15mL水，搅匀，盖上表面皿，在电炉上微沸1h，冷却后用水转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。若溶液不清澈，用中速定性滤纸过滤。移取50.0mL溶液至100ML烧杯中，再按5.1条“加人1mL盐酸经胺溶液（3.5)”及其后相同程序和试剂加人量测定各溶液的吸光度。用试验溶液的净吸光度从校正曲线（5.1)上查得相应的铁含量(p.g)。6结果计算三聚磷酸钠的铁含量以铁w(Fe)的质量分数表示，按下式计算：w‘(一Fe、)（％”／、）＝一2A冬万MX10"式中：A—试验溶液净吸光度相应的铁的含量，FLb3，—试验份（5.2）的质量，9.以两次平行测定结果的算术平均值表示到小数点后第三位作为测定结果。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.00060o，以大于0.0006％的情况不超过5％为前提。8试验报告试验报告应包括以下内容：a)所用的参考方法；b）结果和所用的表示方法；c)测定过程中出现的任何不正常现象；d）本标准未包括的任何操作或自选操作；e）试验日期。'