GBT6150.12-2008钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法

'ICS77．120．99H63缮雪中华人民共和国国家标准GB／T6150．12—2008代替GB／T6150．141985钨精矿化学分析方法氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates--Determinationofsilicondioxidecontent--Thesilicomolybdenumbluespectrophotometryandthegravimetry2008—06-17发布2008—12-01实施丰瞀粥鬻瓣訾雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1” 刖昌GB／T6150．12—2008GB／T6150<<钨精矿化学分析方法》分为17部分：GB／T6150．1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法GB／T6150．2钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GB／T6150．3钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GB／T6150．4钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法GB／T6150．5钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法GB／T6150．6钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GB／T6150．7钨精矿化学分析方法钽铌量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法GB／T6150．8钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GB／T6150．9钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．10钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．1l钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．12钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GB／T6150．13钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC—Ag分光光度法GB／T6150．14钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法GB／T6150．15钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．16钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GB／T6150．17钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为GB／T6150的第12部分。本部分代替GB／T6150．141985《钨精矿化学分析方法钼蓝光度法测定二氧化硅量》本部分与GB／T6150．141985相比主要变化如下：——采用两种方法测定钨精矿中的二氧化硅量i——方法1测定范围由0．50％～10．00％修订为0．50％～3．00％；增加了重复性与质量保证和控制条款；——方法2为新增方法，采用重量法测定高含量二氧化硅量。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广州有色金属研究院起草。本部分由赣州有色冶金研究所、株洲硬质合金集团有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人：戴风英、岳伟、徐俊义。本部分方法2主要起草人：岳伟、游玉萍、麦丽碧、张江峰。本部分主要验证人：赖剑、文利娟、杨峰、谢康喜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一一GB／T6150．14—1985。 钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法方法1硅钼蓝分光光度法GB／T6150．12—20081范围本方法规定了钨精矿中二氧化硅含量的测定方法。本方法适用于钨精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围(质量分数)：0．50％～3．00％。2方法提要试料以焦硫酸钾熔融，用草酸一盐酸混合溶液浸取，大部分杂质进入溶液而与二氧化硅分离，过滤后，残渣用氢氧化钠熔融。然后在稀硫酸介质中使硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，以抗坏血酸还原成硅钼蓝，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3．1焦硫酸钾。3．2盐酸(P1．19g／mL)。3．3氨水(p0．88g／mL)。3．4硫酸(1+3)。3．5硫酸(1+9)。3．6氢氧化钠，优级纯。3．7草酸饱和溶液：称取100g草酸，加400mL水，加热溶解，放置过夜后使用。3．8草酸一盐酸溶液：量取20mL草酸饱和溶液(3．7)，加入5mL盐酸(1+1)、95mL水，混匀。3．9草酸一盐酸洗液：称取10g草酸溶解于1000mL盐酸(1+49)溶液中。3．10甲基橙溶液(10g／L)。3．11钼酸铵溶液(100g／L)：称取100g钼酸铵，用约800mL水溶解，加入几滴对硝基酚指示剂(10g／L乙醇溶液)，以氢氧化钠溶液(200g／L)调至pH不小于7，用水稀释至1000mL，贮存于塑料瓶中。3．12草酸一硫酸一抗坏血酸混合溶液：于50mL草酸溶液(60g／L)中，在搅拌下加入100mL硫酸(2+3)，冷却后加入0．20g抗坏血酸至完全溶解，用时现配。3．13二氧化硅标准贮存溶液：称取0．5000g纯二氧化硅[w(SiO：)≥99．95％]，置于铂坩埚中，加入6g无水碳酸钠，在950℃高温炉中熔融30min，取出稍冷。放入已盛有约70mL热水的塑料杯中浸取，洗净坩埚，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液lmL含1．0mg二氧化硅。3．14二氧化硅标准溶液：移取50．00mL二氧化硅标准贮存溶液(3．13)，置于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100ptg二氧化硅。】 GB／T6150．12—20084仪器分光光度计。5试样5．1试样粒度小于0．074mm。5．2试样预先在105℃～110"C烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6．1试料称取0．5g试样(5)，精确至0．0001g。6．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6．3空白试验随同试料做空白试验。6．4测定6．4．1将试料(6．1)置于预先盛有已在电炉上加热除去水分的6g焦硫酸钾(3．1)的30mL瓷坩埚中，再用1g焦硫酸钾(3．1)覆盖试料，在电炉上加热至冒白烟，摇动坩埚使试料散开，置于780。C～800℃高温炉中熔融10rain，取出，冷却。6．4．2将坩埚置于300mL烧杯中，加入120mL沸热的草酸一盐酸溶液(3．8)浸出熔块，用水洗净坩埚，加热使熔块溶解完全，取下，稍冷[对白钨精矿，加入1滴甲基橙溶液(3．10)，用氨水(3．3)中和呈碱性，再过量20mL，然后用盐酸(3．2)中和呈酸性。按溶液体积在不断搅拌下加入盐酸(3．2)，使加入盐酸量约为溶液体积的10％]。6．4．3用慢速定量滤纸过滤，以热的草酸一盐酸洗液(3．9)洗净烧杯及沉淀各3次，再用热水洗沉淀3次。将沉淀连同滤纸置于镍坩埚中，在电炉上烘干，灰化，冷却后加4g氢氧化钠(3．6)，置于电炉上加热除去水分并使其熔化，放人750"C高温炉中熔融15min，取出，稍冷。6．4．4将坩埚置于已盛有60mL沸水的塑料杯中浸取，用塑料棒取出坩埚并用水洗净，在搅拌下用滴管加入15．0mL硫酸(3．4)，流水冷却后移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1h以上，澄清或干过滤。6．4．5移取5．00mL清液置于100mL容量瓶中，加入4．oomL硫酸(3．5)，加水至体积约为66mL，混匀。6．4．6加入4．00mL钼酸铵溶液(3．11)，混匀，放置20rain。加入30mL草酸一硫酸一抗坏血酸混合溶液(3．12)，以水定容至刻度，混匀。放置35min。6．4．7将部分溶液移人1cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长650rim处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6．5工作曲线的绘制移取0mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL二氧化硅标准溶液(3．14)，置于一组100mL容量瓶中，加入4．00mL硫酸(3．5)，补加水至66mL，混匀。以下按6．4．6进行。将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2 7分析结果的计算按公式(1)计算二氧化硅的质量分数w(SiO：)，数值用％表示：w(SiOz)一鼍辫×100式中：m-——自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克(pg)；m。——试料的质量，单位为克(g)；K——试液总体积，单位为毫升(mL)；V，——分取试液体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示至小数点后两位。8精密度GB／T6150．12—20088．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：二氧化硅的质量分数(％)：0．502．003．00重复性限r(％)：0．120．200．238．2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表T二氧化硅的质量分数／％允许差／％0．50～1．00O．15>1．00～3．000．259质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2重量法10范围本方法规定了钨精矿中二氧化硅含量的测定方法。本方法适用于钨精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围(质量分数)：≥3．00％～10．00％。11方法提要试料以焦硫酸钾熔融，用草酸一盐酸混合溶液浸取，用氨水中和并过量，然后加盐酸控制溶液酸度，大部分杂质进入溶液而与二氧化硅分离，过滤后残渣连同滤纸在高温炉内灼烧，加氢氟酸除去硅，两次重量之差，即为二氧化硅的量。3 GB／T6150．12—200812试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。12．1焦硫酸钾。12．2盐酸(P1．19g／mL)。12．3氨水(p0．88g／mL)。、2．4氢氟酸(p1．14g／mL)。12．5草酸饱和溶液：称取100g草酸，加400mL水，加热溶解，放置过夜后使用。12．6草酸一盐酸溶液：量取20mL草酸饱和溶液(12．5)，加人5mL盐酸(1+1)、95mL水，混匀。12．7草酸一盐酸洗液：称取10g草酸溶解于1000mL盐酸(1+49)溶液中。12．8甲基橙溶液(10g／L)。13试样13．1试样粒度小于0．074mm。13．2试样预先在105℃～110℃烘3h，置于干燥器中冷却至室温。14分析步骤14．1试料称取0．5g试样(13)，精确到0．0001g。14．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。14．3空白试验随同试料做空白试验。14．4测定14．4．1将试料(14．1)置于预先盛有已在电炉上加热除去水分的6g焦硫酸钾(12．1)的30mL瓷坩埚中，再用1g焦硫酸钾(12．1)覆盖试料，在电炉上加热至冒白烟，摇动坩埚使试料散开，置于780"C～800*(7高温炉中熔融10min，取出，冷却。14．4．2将坩埚置于300mL烧杯中，加入120mL沸热的草酸一盐酸溶液(12．6)浸出熔块，用水洗净坩埚，加热使熔块溶解完全，取下，稍冷[对白钨精矿，加人1滴甲基橙溶液(12．8)，用氨水(12．3)中和呈碱性，再过量20mL，然后用盐酸(13．2)中和呈酸性。按溶液体积在不断搅拌下加入盐酸(13．2)，使加入盐酸量约为溶液体积的10％]。14．4．3用慢速定量滤纸过滤，以热的草酸一盐酸洗液(12．7)洗净烧杯及沉淀5次--8次，再用热水洗沉淀3次～5次。将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，先在电炉上烘干并灰化，然后移入高温炉内，在900*(7下灼烧30min，取出，置于干燥器内，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒重。14．4．4用少量水先将残渣润湿，加入5mL氢氟酸(12．4)，在低温电炉上缓慢加热，把酸蒸发至干，取下稍冷；加少量水冲洗坩埚壁，再加2mL氢氟酸(12．4)，重复上述操作。将坩埚移人高温炉内，在750*(2下灼烧10min，取出，置于干燥器内冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒重。以差减法得出二氧化硅量。15分析结果的计算按公式(2)计算二氧化硅的质量分数w(SiOz)，数值用％表示：w(SiO。)一鱼[!业二垒生二业×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(2)T；2．24 式中：m。——氢氟酸处理前沉淀及坩埚的质量，单位为克(g)；批——氢氟酸处理后沉淀及坩埚的质量，单位为克(g)；7ri。——氢氟酸处理前随同试料的空白和坩埚的质量，单位为克(g)m。——氢氟酸处理后随同试料的空白和坩埚的质量，单位为克(g)m：——试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后两位。16精密度GB／T6150．12—200816．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：二氧化硅的质量分数(％)：3．005．0010．00重复性限r(％)：0．220．350．4016．2允许差实验室之问分析结果的差值不应大于表2所列允许差。表2二氧化硅的质量分数／％允许差／％≥300～5．000．35>500～7．00O．40>7．00～1000．4517质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'