正磷分析方法(分光光度法)

'正磷分析方法（分光光度法）本方法根据GBT6913—2008制定。采用分光光度法测定锅炉用水和冷却水中的总磷酸盐含量。方法提要：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。反应式为：12（NHMo+HPO+24H[HPMoO]+24NH+12HO[HPMoO]HPO·10MoO·MoO磷标准贮备溶液：1mL含有0.5mgPO.称取0.7165g预先在100℃～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.2mg，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO。取20.00mL磷标准贮备于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。校准曲线的绘制：分别取0ml（空白）。1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00ml、7.00ml、8.00ml磷标准溶液于9个50ml容量瓶中，用水稀释至约40ml。依次加入2.0ml26g/L钼酸铵溶液，1.0ml100g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的量为横坐标绘制校准曲线。试样的制备：现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。步骤：参照附录A移取适量体积的试样于50ml容量瓶中，加入2.0ml26g/L钼酸铵溶液，1.0ml100g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池以不加试验溶液的空白调零吸光度。结果计算：正磷酸盐（以PO计含量以质量浓度ρ计，数值以mg/L表示：ρ=式中： m——从校准曲线上查得的PO的量的数值，单位为微克（μg）；V——移取试验溶液的数值，单位为毫升（mL）。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01mg/L附录A(资料性附录)检测剂量范围的规定校准中移取试样的量见表A.1表A.1试样磷含量(以PO计)/（mg/L）移取实验溶液的体积/ml吸收厚度/cm0～5.012～4015.0～10.06～12110.0～20.03～61如遇到含PO高于20mg/L的试验溶液，可通过稀释该试验溶液后再进行测定。参考文献：GBT6913-2008锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定'