GB11907-89 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

'中华人民共和国国家标准水质银的测定GB1190789火焰原子吸收分光光度法从恤tarquality--G晚扭rminationd如卜-etFlameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围不.!本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法工八‘本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定0下一合本标准的最低检出浓度为0.03mg/l.,测定上限为5.0mg/L,经稀释或浓缩测定范围可以扩展。大量氯化物、澳化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消1.一2原理将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气一乙炔，氧化型(蓝色)。在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收。将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度。3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1硝酸(HNO,),p=1.42g/mL.3.2高氯酸(HCIO,),p=1.68g/mL,3.3硫酸(H,SO,),p=1.84g/mL,3.4过氧化氢(HxOz),30%(m/1")3.5硝酸溶液，1+1d3.6银标准贮备液，1000mg邝:准确称取0.1575g硝酸银(AgNO3),溶于适量水中，加入2ml,硝酸溶液(3.5)，转入100ml,容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色细口瓶中，4℃下存放。此溶液可保存半年。3.7银标准溶液,50.0mg/L:准确吸取银标准贮备溶液(3.6)10.00mL,置于200ml,棕色容量瓶中，加人4mL硝酸溶液(3.5)，用水稀释至标线。此溶液可稳定两周。4仪器4.1一般实验室仪器和以下仪器。4.2原子吸收分光光度计。4.3银空心阴极灯国家环境保护局1989一12一25批准1990一07一01实施.www.bzxzk.com. GB11907一894，4乙炔的供气装置。4.5空气压缩机，加除油、水及杂质装置。5采样及样品采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品.用硝酸(3.1)将水样酸化至pHl-2，并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。含银水样应避免光照。6步骤6.1试料取50mL均匀样品置于150mL烧杯中，如含银浓度大于5mg/L，可适量少取样品，加水至50mL.6，2测定6.2.1前处理:在试料(6.1)中，依次加入硝酸(3.1)10mL,硫酸(3.3)1mL，过氧化氢(3.4)1mL，在电热板上蒸至冒白烟。冷却后，加入2mL高氯酸(3.2)，加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液(3.5)2mL溶解残渣，然后小心用水洗人50mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测。6.2.2测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。6.2.3空白试验:用水代替试料按步骤(6.2.1)做空白试验，并按步骤(6.2.2)进行测定。6.3校准曲线的绘制在50mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7),配制至少五个标准工作溶液，其浓度范围应包括试料中被测银的浓度，按(6.2.2)中的条件测其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg/L)绘制校准曲线。了结果的表示7.1银含量C(mg/L)按下式计算:c=pc式中:C—试样中银的含量，mg/L;C,—由校准曲线上查得的含银浓度，mg/L;了—稀释比(定容体积比取样体积)。7.2银含量，用回归方程计算。8精密度和准确度四个实验室分析用蒸馏水配制的含银1mg/L的统一样品(样品加氨水和碘化氰(CN1)保存)。8·1重复性重复性相对标准偏差为1.2肠。8.2再现性再现性相对标准偏差为2.60008·3准确度相对误差为+1.1%.特殊情况的说明91试样在消解过程中不宜燕干，否则银有损失。92当样品成分复杂，含有机质较多或有沉淀时，应用硝酸一高氯酸反复消解几次，直至溶液澄清为止。93有沉淀或悬浮物的样品，如胶片洗印废水等，应尽量取均匀试样制备试料。.www.bzxzk.com. GB11907一899.4即使用浓硝酸将样品酸化到pH1-2，也不宜贮存，应尽快分析。不宜酸化的样品，如感光材料的生产、胶片洗印等行业废水，采样后，应立即分析。附加说明:本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。.www.bzxzk.com.'