GB11909-89 水质银的测定3,5- Br2-PADAP分光光度法.pdf

'中华人民共和国国家标准水质银的测定GB11909一893,5-Br2-PADAP分光光度法Waterquality-Determination吐silver-5pectrophotometricmethodwith3,5-Br,-PADAP1主题内容与适用范围本标准规定了用3,5-Br2-PADAP((2-(3.5)一二澳-2-毗吮偶氮〕-5一二乙氨基苯酚)分光光度法测定水中银。本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的测定。1.1最低检出浓度试料为25ml,，用10mm比色皿，给出吸光度为0.01时，所对应的浓度为0.02mg/L,12测定上限试料为25ml,，用10mm比色皿，本法的测定上限为1.0mg/L,经适当浓缩和稀释，测定范围还可扩展。2原理在。1%十二烷基硫酸钠存在下，于声4.5-8.5的乙酸盐缓冲介质中，银与3,5-Br2-PADAP生成稳定的1:2紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为570nm;试剂的最大吸收波长为470n;摩尔吸光系数为7.6X10"L·mol-I·CM-1,3试剂所用试剂除另有说明外，均为分析纯。实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度的去离子水。3,1硝酸(HNO,),p=1.40g/mL,3.2硝酸溶液，1十1(Y/Y):用硝酸(3.2)配制。3.3硝酸溶液，Imol/L:用硝酸(3.1)配制。3.4高氯酸(HCIO,),p=1.68g/mL.3.5硫酸(Hz50,),p=1.84g/mL,3.6硫酸溶液,1+1(川v):取适量硫酸(3.5)，注人等体积水中，搅均。3.7甲基橙指示液,Ig/L:称取0.1g甲基橙溶于100mL水中。3.8氢氧化钠溶液,1mol/L;称取40g氢氧化钠溶于水，并稀释至1L,3.9过氧化氢溶液，3%(v/V):取市售过氧化氢(30010mL用水稀释至100mL.3.10Na,-EDTA溶液，C(Na,-EDTA)二0.1mol/L;称取37.24gN。二EDTA溶于水，稀释至」000mL3.11柠檬酸钠溶液,50g/L:称取50g柠檬酸钠，溶于水，稀释至1000mLo国家环境保护局1989-12一25批准1990一07一01实施.www.bzxzk.com. GB11909一893.12十二烷基硫酸钠(简称sls)溶液，10g/L:称取1g十二烷基硫酸钠溶于100mL水中。3.13乙酸一乙酸钠缓冲溶液，pH,:用1mol/L乙酸钠和1mol/L乙酸溶液在pH计指示下，适量混合至所需pH值。3.143,5-Brz-PADAP乙醇溶液，0.3g/L:溶解0.03g,3,5-Br-PADAP于100mL无水乙醇中。3.巧银标准溶液3.15.1银标准储备液,1.00mg/mL:溶解。.1575g硝酸银，于10mL硝酸(3.3)溶液中，移入100mL容量瓶，以水稀释至标线，摇匀，保存于棕色瓶中。3.15.2银标准使用液，5.0gg/mL:临用前，用无分度吸液管吸取银标准贮备液(3.15.1)，放人棕色容量瓶中，用水逐级稀释为所需浓度。4仪器实验室常用仪器及分光光度计。所使用的玻璃仪器(包括取样瓶)，在用前先用1+1硝酸浸泡24h，然后再用水仔细清洗。5采样和样品实验室样品，按国家标准规定进行采样。所采集样品应当贮存在聚乙烯瓶中，并用硝酸酸化至pHl-2，尽快分析(最多不要超过24h);感光材料、镀银等行业废水不用加酸酸化，且应立即分析。所采集的样品在运输和存放时均应避光。6步骤6.1试料从实验室样品(5)中，分取25mL混匀样品，置100mL烧杯中(如银的浓度超过1.0m郎L时，可适当少取，或用水稀释至适当浓度后，再分取)，按以下步骤进行前处理和显色测定。6.2前处理向试料(6.1)中，依次加人5mL硝酸(3.2),1mL硫酸(3.5)和6.5mL过氧化氢溶液(3.9)，加盖表面皿，在电热板上小心加热至沸，5-10min后取下冷却，加人1-2mL高氯酸(3.4)，在电热板上蒸至近干。冷却后，加人硝酸溶液(3.3)1mL，以少量水洗涤杯壁，移至电热板上温热溶解盐类，然后移入25mL容量瓶中。注:①如试料中含有机质浓度较高，应用硝酸、高抓酸反复消解直至溶液呈淡黄色或无色为止。②消解时，切勿蒸干，否则测定结果偏低。6.3显色向6.2处理后的试样中，加人柠檬酸钠溶液(3.11)1mL，甲基橙指示液(3.7)1滴，用氢氧化钠溶液(3.8)中和至溶液由红变黄，加2mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(3.13),lmLNa2-EDTA溶液(3.10),2mL十二烷基硫酸钠溶液(3.12),2mL3,5-Br2-PADAP溶液(3.14)(每加一种试剂后均需摇匀)。用水稀释至标线，摇匀，放置20min，备测。6.4测定用10mm比色皿，于波长570nm处，以空白试验溶液为参比，测定吸光度。从校准曲线(6.6.2)上查出试料中的含银量。6.5空白试验用与试料相同体积的水代替试料，以下步骤同6.2及6.3.6.6校准6.6.1标准系列液的配制和测定.www.bzxzk.com. GB11909一89向8支25mL容量瓶中，分别加入银标准使用液(3.15.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,4.00,5.00mL,用少量水洗涤管壁，按6.3和6.4所述步骤进行显色，以零浓度溶液为参比进行测定。6.6.2校准曲线的绘制将测得的吸光度为纵坐标，对应的银含量为横坐标，绘制校准曲线。7结果的表示不1计算公式式中。—由校准曲线上查得的银量，w9;V—试料体积，mL;C—水样含银浓度,mg/Le7.2用回归方程计算水样含银浓度，以mg/L表示。精密度和准确度用蒸馏水配制的含银1.00mg/L的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存)，经五个实验室分析，测得:8.1精密度重复性相对标准偏差为1.600o;再现性相对标准偏差为1.7500,附加说明:本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人冷文宣。本标准委托中国环境监测总站负责解释.www.bzxzk.com.'