GBT15057.5-1994 化工用石灰石中二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

'中华人民共和国国家标准化工用石灰石中二氧化硅含量的测定GB/T15057.5一94相蓝分光光度法Limestoneforchemicalindustry-Determinationofsilicondioxidecontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1主翻内容与适用范围本标准规定了相蓝分光光度法测定二氧化硅的含量。本标准适用于化工用石灰石产品中二氧化硅含量的测定，浏定范围为。.05%-S%>2引用标准GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提妥试样经碳酸纳一翻酸混合焙剂熔融，稀盆酸浸取。在pH约1.1的酸度下，相酸按与硅酸形成硅铝杂多酸，以乙醉作稳定剂，在草酸一硫酸介质中用硫酸亚铁铰将其还原成硅翎蓝，于分光光度计波长680nm处测量吸光度。4试荆和溶液本标准中所用水应符合GB6682中二级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB639)与1份硼酸(GB628)研细，混匀。4.2盐酸(GB62幻s1-1-6溶液。4.3盐酸:1-1-29溶液。4.495%乙醉(GB679).4.5相酸按[(NH,),MO,02,·4H,O](GB657),60g/L溶液。称取6g相酸按溶于50mL热水中，冷却，用水稀释至100mL,过滤后贮于塑料瓶中。4.6草酸一硫酸混合溶液;称取39草酸(GB9854)溶于100mL硫酸(GB625)1+9溶液中，4.7硫酸亚铁WFeS0,·(NH,)2SO,·6H,O](GB661).60g/L溶液。称取69硫酸亚铁钱溶于50mL水中，加5-6滴硫酸(GB625)，用水稀释至l00mL，过滤后使用(使用期为一周)。4.8二氧化硅标准溶液:200pg/mL。称取。.200Og已于950-1000T灼烧30min并置于干操器中冷却至室温的二氧化硅(高纯试剂)于铂增锅中，加3g混合熔剂(4.1),混匀，再筱盖坛混合熔剂。盖上钳www.bzfxw.com祸盖并留一缝隙，置于高温炉中于950"C熔融20min，取出，冷却。将柑坍置于盛有1OOmL热水的聚四氟乙烯塑料烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。用热水洗出增涡及盖，冷却至室温，溶液移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含200pg二氧化硅(使用期为一个月)。一一一-国家技术监借局1994一05一05批准1995一02一01实施.www.bzxzk.com. GB/T15057.5一944.9二氧化硅标准溶液:20pg/mL.吸取50.OOmL二氧化硅标准溶液(4-8)置于5OOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20pg二氧化硅(使用前配制)。5仪器分光光度计:应符合GB9721之规定。6试样实验室样品通过125fcm试验筛(GB6003)，于105^-110℃干操2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1按表1的规定称取试样，精确至0.00018，置于铂柑塌中。同时做空白试验。表1加入盆酸洛液(42)稀释用容最瓶二氧化硅含量,0/a称取试样量，启吸收池厚度，咖体积,mL体积.mL30,05-0.250.455100>0.25-1.00.2551002>1.0-5.00.110025027.2加入2-3g混合熔剂(4.1),混匀，再筱盖1g混合熔剂。盖上增锅盏并留一缝隙，置于高温炉中从低温升至9500C，保持1Omin，取出，冷却。将塔坍置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，按表1的规定量加人盐酸溶液(4.幻，盖上表面皿，低温加热浸出熔融物，用水洗出增锅及盏，继续加热至洛液清亮，冷却至室温，按表1的规定，移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7-3吸取10.OOmL试液置于IOOmL容量瓶中，加10.OML乙醉(4.4)，补加水至40mL,7.4加5.OmL铝酸按溶液(4.5),摇匀，放置IOmin。加入20.OmL草酸一硫酸混合溶液(4-6)，摇匀，放置5min。加入5.OmL硫酸亚铁按溶液(4.7)，用水稀释至刻度.摇匀。7.5按表1的规定选用相应的吸收池，在分光光度计波长“Onm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。8工作曲线的绘制量取0.00,1.00,2.50,5.00,7.50,10.OOmL二载化硅标准溶液(4。)分别置于一组预先盛有10.OML盐酸溶液(4.3)的100mL容量瓶中，加10.OmL乙醇(4-4)净卜加水至40mL。以下按7.4,7.5条步骤进行，其中以试剂空白作参比，侧量吸光度。以二氧化硅量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的裹述以质量百分数表示的二氧化硅(Sio户含渔(s)按下式计算:仍IX10-sx=一V,X100Vwww.bzfxw.comV式中:二、—从工作曲线上查得的二氧化硅量,FI5;V,—吸取试样溶液的体积,mL;V-一试样溶液的总体积，mL;.www.bzxzk.com. GB/T15057.5一94.—试样的质量，9。10允许睡取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。表2%二氧化硅((Sio,)含量允许差、0.05-0.250.02>0.25-1.000.05>1.00^-5.000.15附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人王昭文、李东好.本标准参照采用德国标准DIN52240-3-1985《玻瑞制品原料的检验碳酸钙最低含量为95%的石灰石化学分析二氧化硅含童的测定》。www.bzfxw.com.www.bzxzk.com.'