GBT15057.7-1994 化工用石灰石中氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法.pdf

'中华人民共和国国家标准化工用石灰石中级化铝含t的测定铬天青w分光光度法GB/T15057.7一94Limestoneforchemicalindustry-Determinationofaluminiumoxidecontent-ChromazurolSspectrophotometricmethod1主口内容与适用范围本标准规定了铬天青S分光光度法侧定氧化铝含量。本标准适用于化工用石灰石产品中氧化铝含量的测定，测定范围为0.0100^"1%02引用标准GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法坦妥试样经碳酸钠一硼酸混合熔荆烙融，盐酸没取。以抗坏血酸掩蔽铁，苯轻乙酸掩蔽钦，在乙酸一乙酸钠缓冲体系中，铝与铬天青S及表面活性剂聚乙始醉生成萦红色三元配合物，于分光光度计波长560nm处测量吸光度。4试荆和溶液本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格;所列试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB639)与1份翻酸(GB628)研细，混匀。4.2氢氧化钠(GB629):200g/L溶液。贮于塑料瓶中.4.3氢氧化钠:50g/L溶液。贮于塑料瓶中。4.4盐酸(GB622),1+1溶液。4.5盐酸:1+6溶液。4.6抗坏血酸:1Og/L溶液(使用前配制)。4.7苯羚乙酸:IOg/L溶液。4.8铬天青S:lg/L溶液。称取。"5g铬天青S溶于250mL乙醉(GB679)中，用水稀释至500mL.4.9聚乙烯醉:20g/L溶液。称取4g聚乙烯醉，加10mL甲醉(GB683),150mL水，加热至沸，过滤，冷却，用水稀释至200mL.4.10乙酸一乙酸钠缓冲溶液:称取200g无水乙酸钠(GB694)溶于500mL水中，加20mL冰乙酸(GB676)，用水稀释至1000mL,4.11氧化铝标准溶液,200ug/mL,称取。.1058g金属铝(高纯试剂)置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液(4-2)，低温加热溶解，冷却。滴加盐喊绮液(4-4)至沉淀溶解后再过量20mL,冷却·国家技术监侣周1994一05一05批准1995一02一01实施.www.bzxzk.com. GBfT15057.7一94溶液移人IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含200pg氧化铝。4.12氧化铝标准溶液:5pg/mL。吸取25.OOmL氧化铝标准溶液(4.II)W于1OOOMI容量瓶中，加20mL盐酸溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5dag氧化铝。4.13百里香酚蓝指示剂(HG3-1223):2g/L乙醇(GB679)络液。5仪器分光光度计:应符合GB9721之规定。6试样实验室样品通过125Iem试验筛(GB6003)，于105110℃干操2h以上，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步软7.1按表1的规定称取试样，精确至0.0001g,置于铂钳坍中。同时傲空白试验。注:侧定载化侣含f低子。.1%的试样时，应徽二份空白，以供绘侧工作曲线用。表1载化铝含盈，%称取试样t.g试样洛滚体积,ML吸取试液体积,ml,0.010^0.0500.520>0.05^^-0.100.220100>0.10^-0.500.110>0.50^1.000.157.2加入2-3g混合熔荆(4-1)混匀，再扭盖lg混合熔荆，盖上增纲盆并留一缝晾，置于高温炉中，从低温升至9500C，保持10min，取出，冷却。将柑坍里于250mL烧杯中，加40mL热水，15mL盐酸溶液(4-4)，低温加热授出熔徽物，用水洗出柑坍及盖。继续加热至溶液清亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此处空白溶液为A,7.3根据试样中氧化铝的含量，按表1的规定吸取一定体积的试液置于100mL容量瓶中，补加水至40mL,7.4加1.OmL扰坏血酸溶液(4.6),2滴百里香阶蓝指示液(4.13),滴加氢氧化钠溶液(4-2)至溶液呈浅红色后，再用氢氧化钠溶液(4-3)小心浦至怡成明亮黄色，加2滴盐酸溶液(4-5)，摇匀。7-5加1.OmL苯经乙酸溶液(4-7)，沿容盆瓶璧绕圈加5.OmL铬天青S溶液(4.8),10.OmL聚乙烯醇溶液(4.9)，放置5min，加10.OmL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(4.10)(每加一种试荆后均需轻轻摇匀)。放置10min，用水稀释至刻度，摇匀。注.不含性的试样.可以不加笨轻乙映溶液.7.6选用lc二的吸收池，于分光光度计波长560nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。8工作曲线的给制量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.OOmL载化铝标准溶液(4.12)分别置于一组l00ml容量瓶中，加人与试液同体积的空白溶液A，补加水至40mL，以下按7.4^7.6条步骤进行，其中以试剂空白作参比，侧量吸光度。以氧化铝童为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的农述以质量百分数表示的氧化铝(ALO,)的含量(x)按下式计算:.www.bzxzk.com. GB/T15057.7一94ra,xlo_s义100}-.—v厂叨’v式中:MI—从工作曲线中查得的氧化铝量.F-9;V,—吸取试样溶液的体积，mL;v—试祥溶液的总体积，mL;。—试样的质量,So10允许差取平行分析结果的算术平均值为最终结果，平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。表2%氧化铝CAI刃,>含量允许差0.010-0.0500.005>0.05-0.150.02>0.15^-0.500.口5>0.50-1.000.08附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人王昭文、李东好。本标准参照采用德国标准DIN52240-4-1985《玻璃制品原料的检验碳酸钙最低含量为95%的石灰石化学分析三氧化二铝含量的侧定)a,.www.bzxzk.com.'