GBT5687.11-2006 铬铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法.pdf

'ICS77.100H11巧日中华人民共和国国家标准GB/T5687.11-2006铬铁钦含量的测定二安替比林甲烷分光光度法Ferrochromium-Determinationoftitaniumcontent-Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 GB/T5687.11-2006HIS舌在GB/T5687(铬铁》总标题下包括若干独立部分，本标准是其中的一部分。本标准由中国钢铁工业协会提出本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:湖南铁合金集团有限公司。本标准主要起草人:邓建春、邓志红。 GB/T5687.11-2006铬铁钦含量的测定二安替比林甲烷分光光度法.告—使用本标准的人员应有正规实验室的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了用二安替比林甲烷分光光度法测定钦含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果计算、允许差和试验报告等内容。本标准适用于铬铁中钦含量的测定，测量范围(质量分数):。010%一。.60洲.2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备原理试样用稀硫酸分解制备成硫酸溶液，或用过氧化钠熔融分解，然后制备为硫酸溶液。用亚硫酸钠、抗坏血酸还原铬、铁，在硫酸一盐酸介质中，二安替比林甲烷与钦形成黄色络合物在分光光度计波长390nm处测量其吸光度4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水4.1过氧化钠(固体)。4.2硫酸(1+1)。4.3硫酸(1+3)4.4硫酸(1+19)。4.5亚硫酸钠饱和溶液。4.6抗坏血酸溶液(80g/L):用时配制4.7二安替比林甲烷溶液(15g/lJ:用盐酸(1+3)配制4.8铁基体溶液(14g/L):称取适量三氯化铁，用硫酸(4.4)配制。4.9钦标准溶液:4.9.1称取。.1668g经950℃灼烧到恒量的二氧化钦(>99.9)于100mL烧杯中，加人10g硫酸钱,25mL浓硫酸加热至二氧化钦全部溶解，冷却。溶液移人盛有100ml水的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200lg钦。4.9.2移取25.00mL溶液(4.9.1)于500mL容量瓶中，用硫酸(1+19)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0Ig铁。5仪器分析中使用通常的实验室仪器。 GB/T5687.11-20066取制样按照GB/T401。的规定进行取制样。高碳铬铁试样应通过。.088tnm筛孔，中、低、微碳铬铁应通过1.68mm筛孔分析步骤7.1试料蛋按表1称取试样，精确至0.0001g表1饮含量(质量分数)/%试料量/9400.010-0,10一10>0.10-0.607.2空白试验随同试料进行空白试验使用酸溶分解法的试料的空白试验加人10mL铁基体溶液(4.8)07.3测定7.3.1试料的分解7.3.1.1试料的酸溶分解法将试料(7.D置于150mL烧杯中，加人20mL硫酸(4,3)盖上表面皿，低温加热至试料完全分解，取下冷却，移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以下按7.3.2操作。7.3.1.2试料的碱熔分解法将试料(7.1)置于已盛有5g过氧化钠(4.1)的铁柑祸中，混匀后，再覆盖2g过氧化钠(4.1)，于酒精喷灯上熔融，至塔涡内试料呈亮红色流体状后继续熔1min，取下，稍冷。注:也可在750℃的高温炉中熔融10mln,置于盛有80mL热水的塑料杯中浸出融块，洗净柑塌用25mL硫酸(4.2)酸化，边加边搅拌，冷却，移人200mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以下按7.3.2操作。7.3.2显色与测定移取20.00m工试液(7.3.1.1或7.3.工.2)各两份分别置于两个50m工J容量瓶中，滴加6滴亚硫酸钠饱和溶液(4.5)，加5mL抗坏血酸溶液(4.6),混匀。显色液:加人20mL二安替比林甲烷溶液(4.7)，用水稀释至刻度，混匀。参比液:用水稀释至刻度混匀。室温放置30min，于分光光度计波长390nn:处，用适当的吸收1m,测量其吸光度。7.4校准曲线的绘制7.4.1移取。,0.50mL,1.00ml=2.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00m1钦标准溶液(4.9.2)，分别置于50ml容量瓶中，滴加6滴亚硫酸钠饱和溶液(4.5)，加5mL抗坏血酸溶液(4.6),混匀。室温放置30min，于分光光度计波长390nm处，用适当的吸收皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。7.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为铁校准曲线系列的净吸光度，以钦量(1,g)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。8分析结果的计算按式(1)计算试样中的钦含量(质量分数)，其数值用%表示。刀卜一刀z=w(Ti)=又100(1).XYX106 GB/T5687.11-2006式中:mo—空白试验查得的钦量，单位为微克(n)-nz,—校准曲线上查得的钦量，单位为微克(n)-爪—试料量，单位为克(9)。Y-一一试液的分取比。允许差实验之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2允许差0.0050.01二>0>.00.1.001350^--00.00..53610一00210试验报告试验报告应包括下列内容:a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料;b)遵守本规定的程度;c)分析结果及其表示;d)测定中观察到的异常现象;e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作。'