GBT6609.21-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量.pdf

'ICS71.100.10一一H12荡易中华人民共和国国家标准GB/T6609.21-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二嫁含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofgalliumtrioxidecontent-ButyrhodamineBspectrophotometricmethod2004-02-05发布2004-07-01实施率督豁臀罐啃臀o瞥臀暴发布 GB/T6609.21-2004前言GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第21部分。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草。本标准主要起草人：张晓春、张爱芬、石磊、张树朝。本标准主要验证人：赵春晖、高风光、王新亮、贺誉清。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准为首次发布。 GB/T6609.21-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二稼含量1范围本标准规定了氧化铝中三氧化二稼的测定方法。本标准适用于氧化铝中三氧化二稼含量的测定。测定范围：0.0050％一。.0600002芳法原理试样用碳酸钠一硼酸熔融，熔融物用6.0mol/l.盐酸溶解后，在6.0mol/1，盐酸介质中，三氯化钦还原三价铁离子，稼与丁基罗丹明B形成离子缔合物，以苯萃取，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度。3试剂3.1无水碳酸钠（优级纯）。3.2硼酸（优级纯）。3.3苯。3.4三氯化钦溶液：150g/L-200g/Lo3.5盐酸（6.0mol/l,)：移取500ml，盐酸印1.19g/ml.)，用水稀释至1000ml-，混匀。3.6丁基罗丹明B溶液（(4g/L)：称取0.400g丁基罗丹明B于200ml一烧杯中，用盐酸（3.5)溶解后，移入100ml，容量瓶中，以盐酸（3.5）稀释至刻度，摇匀。3.7三氧化二嫁标准贮存溶液：称取0.2000g预先经800℃灼烧1h的三氧化二稼于100ml，烧杯中，盖上表皿，加人20m工J盐酸（3.5)，于水浴上加热至完全溶解，冷却，用盐酸（3.5)将溶液移人200ml-容量瓶中并以盐酸（3.5)稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml.含1mg三氧化二嫁。3.8三氧化二稼标准溶液：移取10.00ml-三氧化二嫁标准溶液（3.7)于100ml一容量瓶中，以盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml.含0.1mg三氧化二稼。用时现配。3.9三氧化二稼标准溶液：移取10.00ml,三氧化二稼标准溶液（(3.8)于1000ml，容量瓶中，以盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1tg三氧化二嫁。用时现配。4仪器、装置及器具4.1铂柑涡:30ml,，带盖。4.2高温炉:1000℃士20℃o4.3干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。4.4分光光度计。4.5分液漏一斗:125ml.,5试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器（4.3)中冷却至室温。 GB/T6609.21-20046分析步骤6.1试料称取0.2500g试样（5)，精确至0.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（(6.1)置于铂增祸(4.1)中，加人0.>00g硼酸（3.2)和1.300g碳酸钠（(3.1)，用铂勺搅匀，盖上柑塌盖，置于约700℃高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷。随同试料空白直接在1000,C熔融2min-3min后，取出稍冷。6.4.2向增祸中加人10mL盐酸（3.5)，低温加热使熔块全部溶解，将溶液移入250mL烧杯中，增涡和盖用盐酸（3.5)洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，于低温电炉上加热至溶液清亮，冷却至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用盐酸（3.5)稀释至刻度，摇匀。6.4.3根据三氧化二稼的含量，按照表1分取试液于干燥的分液漏斗（4.5)中，补加相应的盐酸（3.5),加入0.5ml.三氯化钦溶液（3.4),混匀，放置3min---4min，加入1ml,丁基罗丹明B溶液（3.6)，混匀，加人10.00m1.苯（3.3)，振荡1min，静置分层。表1分取试液及补加盐酸溶液体积牛州3}KM44(1650..4.00.020)f*李090(305..50)0Mf*fp/mL6.4.4弃去水相，将有机相移人1cm吸收池中，以苯（3.3)为参比，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的三氧化二稼的量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化二稼标准溶液（3.9）于一组干燥的分液漏斗(4.5）中，依次加人10.00,9.00,8.00,6.00,4.00,2.00ml.盐酸（3.5)，加入0.5ml一三氯化钦溶液(3.4)，以下按6.4.3进行。6.5.2将部分有机相（6.4.1)移入1cm吸收池中，以苯（3.3）为参比，于分光光度计波长565nm处测量其吸光度，将测得的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以三氧化二稼的量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按下式计算三氧化二稼含量二（Ga,0,)(0o):w(Ga,（），）＝一na,～一X100mX10’式中：Ml-－一从工作曲线上查得的量，单位为微克扭g);mo－一移取试液相当的试料的质量，单位为克（g)o GBJT6609.21-20048精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内差法求得：w(Gaz03）（％）0.00850.01560.02520.0405重复性限r（％）0.00040.00070.00080.00178.2允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2％一一一牛一月9质f保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'