GBT6987.2-2001 铝及铝合金化学分析方法 草酰二酰肼分光光度法测定铜量.pdf

'ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 GB/"r6987.2-2001前言本标准是对GB/T6987.2-1986《铝及铝合金化学分析方法草酞二酞脐光度法测定铜量》的重新确认，并进行了编辑性整理。本标准非等效采用国际标准ISO795:1976(铝及铝合金一铜量的测定一草酞二酞麟光度法》。本标准测定范围为0.0010o-0.80%,ISO795:1976测定范围为0.0020o-0.80%.本标准自实施之日起代替GB/T6987.2-1986.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人:方颖、冯颖新、于敏。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法Gs/T6987.2-2001草酞-酞麟分光光度法测定铜量neyIso795:1976代替GB/16987.2-1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofcoppercontent-Oxalyldihydrazidespectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围:0.001%-0.800002方法提要试料以盐酸溶解，在乙醛存在下，调节试液至pH9.1--9.5，铜与草酞二酞脱显色。于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。3试荆3.1盐酸(PI.19g/mI)。3.2氢氟酸(pl.14g/ml)。3.3氨水(p0.90g/ML)3.4过氧化氢(pl.10g/mL).3.5硝酸(1+1).3.6硫酸(1+1)3.7柠檬酸溶液(500g/L)o3.8乙醛溶液[(2+5)，在冷水浴中配制〕。3.9草酞二酞脱溶液(2.5g/I)。3.10铜标准贮存溶液3.10.1称取1.000g铜(纯度>99.9YO)置于400ml烧杯中，加人20ml水和10MI,硝酸(3.5)，盖上表皿。待完全溶解后，置于水浴上蒸发至结晶开始析出，以水溶解。移入1000m工容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜3.10.2移取50.00ml_铜标准贮存溶液(3.10.1)于1000m工容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI_含0.05mg铜。3.11铜标准溶液(用时现配):移取50.00MI铜标准贮存溶液(3.10.2)于500m工容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m工含5pg铜3.12铜标准溶液(用时现配):移取50.00ml铜标准贮存溶液(3.10.2)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m工含2.5pg铜中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准2001一12一01实施 GB/T6987.2-20014仪器4.1分光光度计。4.2酸度计。试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6门试料按表1称取试样。精确至0.0001g,表1铜的质量加人柠檬酸(3.7)吸收池厚度，试料.g试液总体积.L移取试液体积，ml.分数，%体积，.LCll0.001-0.0202.000010010.0033>0.020--0.0801.000020010.0021>0.080-0.2001.000050010.0021>0.20^-0.401.00005005.0021>0.40-0.800.50005005.0021育6.2测定次数独立地进粉两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.q测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿。加人20m工水，缓慢加人30mL盐酸(3.1)并缓慢加热至试料完全溶解。滴加1mL过氧化氢(3.4),煮沸，蒸发至糊状。注:硅的质量分数大于1%的铝合金应按以下操作:将试料(6.1)置于250m工烧杯中，盖上表皿。加入20ml，水，缓慢加人30ml,盐酸0.1)并缓慢加热至试料完全溶解.滴加1mL过氧化氢(3.4),煮沸用水稀释至70m1.^-80ml，冷却。用两层中速定量滤纸过滤，用沸水洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于2,50mL烧杯中.将滤纸和残渣置于铂增塌中，于110"C-120"C烘干，在不超过600C时小心灰化完全(勿使滤纸燃着)，冷却。加人5mL氢氟酸(3.2)和1mL硫酸(3.6),滴加硝酸(3.5)至溶液清亮。蒸发至冒尽硫酸烟，冷却。加人数毫升热水和1滴一2滴盐酸(3.1),缓慢加热溶解盐类(必要时过滤)。将此溶液合并于含有滤液和洗涤液的250mL烧杯中，蒸发至糊状。6.4.2加入50mL热水，加热溶解盐类，冷却。按表1移人(如需要可过滤)适当的容量瓶(见“试液总体积，’)中。以水稀释至刻度，混匀。6.4.3按表1移取试液(6.4.2)于100mL烧杯中，加人10mL水，按表1加人柠檬酸溶液(3.7)，加人10ml乙醛溶液(3.8)。用滴定管滴加氨水(3.3),调节试液至pH9.3士0.2〔用酸度计(4.2)检查〕，记录滴加氨水(3.3)的毫升数。弃去此预试验溶液。6.4.4按表1移取试液(6.4.2)于50mL容量瓶中，加人10MI水，按表1加人柠檬酸溶液(3.7),混匀。按6.4.3中记录的毫升数加人氨水(3.3)，加人10mL乙醛溶液(3-8)和10ml_草酞二酞麟溶液(3.9)，冷却至约20-C。以水稀释至刻度，混匀。放置30min,6.4.5将部分试液(6.4.4)移入吸收池(见表1)中，以随同试料所做的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。 GB/T6987.2-20016.5工作曲线的绘制6.5.1于250ml烧杯中，加人30ml盐酸(3.1)和1mL过氧化氢(3.4),蒸发至近干。加人50mL水，加热煮沸5min，冷却。移人200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.5.2移取10mL溶液(6.5.1)于100ml烧杯中，加人10.00mL铜标准溶液(3.11)和2mL柠檬酸溶液(3.7),混匀。加人10mL乙醛溶液(3-8)，用滴定管滴加氨水(3.3)，调节试液至pH9.3士0.2仁用酸度计(4-2)检查口，记录滴加氨水(3-3)的毫升数。弃去此预试验溶液6.5.3移取。,0.80,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml铜标准溶液(3.12)R6.00,8.00,10.00ml_铜标准溶液(3.11)于一组50ml容量瓶中，各加人10mL溶液(6.5.1)和2mL柠檬酸溶液(3.7),混匀。按6.5.2记录的毫升数加人氨水(3.3)，加人10MI乙醛溶液(3.8)，冷却至约20"C，加人10mL草酞二酞脐溶液(3.9)，以水稀释至刻度，棍匀。放置30mina6.5.4将部分系列标准溶液(6.5.3)移人吸收池(见表1)中，以试剂空白溶液(不加铜标准溶液者)为参比。于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述按式(1)计算铜的质量分数:m,入luW(cu)=义100(1)V、衬Xm}v式中;ze,(Cu)—铜的质量分数，%;m,—从工作曲线上查得的铜量,p9;V—移取试液的体积，mL;V—试液总体积,ml;mo—试料的质量，只。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铜的质量分数允许差0.0010-0.00250.0004>0.0025^0.00500.0007>0.0050^-0.00750.0010>0.0075-0.01000.0015>0.0100^0.02500.0025>0.0250-0.05000.0050>0.0500-0.07500.0075二》0.0750-0.1000.010>0.100-0.2500.015>0.250-0.5000.020>0.50-0.800.03'