GBT12690.10-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法磷量的测定 钼蓝分光光度法 - 下载地址.pdf

'ICS77120.99H65沥昌中华人民共和国国家标准GB/T12690.10-2003代替GB/T12690.21-1990稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法磷量的测定钥蓝分光光度法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides-Determinationofphosphoruscontentbymolybdenumbluespectrophotometricmethod2003-11-18发布2004-06-01实施.www.bzxzk.com.中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 GB/T12690.10-2003月U吕本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而修订的。本标准与GB/T12690.21-199。相比，主要有以下变动:本标准测定稀土金属中磷量时，用硝酸溶解样品，高氯酸冒烟，盐酸介质中显色，而GB/T12690.21-1990用盐酸溶解样品。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人:郝茜、陈一南。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T12690,21-19900.www.bzxzk.com. GB/T12690.10-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法磷量的测定钥蓝分光光度法范围本部分规定了稀土金属及其氧化物中磷含量的测定方法。本部分适用于稀土金属及其氧化物中磷含量的测定。测定范围(质量分数):0.0010写一0.01002方法原理试料用盐酸或硝酸和高氯酸溶解，在。.31mol/1.-0.48mol/L盐酸介质中，磷与锑、钥酸钱生成杂多酸，用抗坏血酸还原为锑磷钥蓝络合物，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。3试荆3.1硝酸(pl.42g/mL)。3.2高氯酸(pl.67g/mL),3.3过氧化氢(30%)。3.4盐酸(1+1)3.5盐酸(1+2)a3.6盐酸(1+10)。3.7硝酸(1+1)。3.8氨水(1+10)03.9铝酸馁溶液(40g/L)，高纯。3.10酒石酸锑钾溶液(3g/L).3.11抗坏血酸溶液(20g/L)，用时配制。3.12淀粉溶液(10g/L)，用时配制。3.13对硝基酚溶液(10g/L)。3.14磷标准贮存溶液:称取。.4393g磷酸二氢钾(KH,PO，纯度>99.9%,105℃一110℃烘干1ho)于烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg磷3.15磷标准溶液:移取20.00m工_磷标准贮存溶液(3.14)于1000m工_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2pg磷仪器分光光度计5试样氧化物试样于900℃灼烧1h，冷却后称量。:_;金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称量.www.bzxzk.com. GB/T12690.10-2003分析步骤6.1试料按表I称取试料。精确至。000工9.表1含量(质量分数)范围/%试料/9分取试液体积/-L00010-0.00201.00000>0.0020^-0.00400.5000>0.0040--0.01000.50002.006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将(除二氧化钵外)氧化物试料(6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸(3.4)，加热溶解〔如试料未溶，滴加3滴^-4滴过氧化氢(3.3)助溶〕，待试料溶解完全后，蒸发溶液至1mL-2ml，冷却。移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2将(二氧化饰、稀土金属)试料(6.1)置于100mL烧杯中，加人20ml硝酸(3.7)，滴加2mL过氧化氢(3.3)，低温加热，待试料溶解完全后，将溶液蒸至近干，加人3ml.-5mL高氯酸(3.2)，加热冒烟至湿盐状，稍冷，加人10mL盐酸(3.4)，滴加2滴一3滴过氧化氢(3.3)，加热溶解盐类，冷却。移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.4.3按表1分取溶液(6.4.1-6.4.2)置于25mL容量瓶中，加人1滴对硝基酚溶液(3.13)，用氨水(3.8)调溶液至黄色，用盐酸(3.5)调溶液至黄色刚消失。6.4.4加人1.6mL盐酸(3.6),0.6mI钥酸馁溶液(3.9),2ml淀粉溶液(3.12),1.5ml_抗坏血酸溶液(3.11),0.5ml酒石酸锑钾溶液(3.10)，依次混匀。用水稀释至刻度，混匀。6.4.5移取部分溶液(6.4.4)于3cm吸收池中，用试料空白试验溶液为参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。注:显色溶液中二氧化硅量不能大于100ug6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50ml-,I.00ml.,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00ml,磷标准溶液(3.15)分别置于一组25mI容量瓶中，加人10ml，水，1滴对硝基酚溶液(3.13)，用氨水(3.8)调溶液至黄色，用盐酸(3.5)调溶液至黄色刚消失。以下按6A.4条进行6.5.2移取部分溶液(6.5.1)于3cm吸收池中，用试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线分析结果的计算7.1按式(1)计算稀土金属中磷的质量分数，数值以%表示:mV。X10w(P)=X100(1)mVI.www.bzxzk.com式中:。—一自工作曲线上查得的磷量，单位为微克(Fig). GB/T12690.10-2003Va—试液总体积，单位为毫升(mL);V,—分取试液体积，单位为毫升(mL);m—试料的质量，单位为克(9)。7.2按式(2)计算稀土氧化物中五氧化二磷的质量分数，数值以%表示:w(P,O,)=w(P)X2.292(2)式中:w(P)—由式(1)求得的磷的质量分数，肠;2.292—由磷量换算成五氧化二磷量的系数。精密度8.1重复性在重复性条件获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)时的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线胜内插法求得:表2磷含量(质量分数)/%重复限性(r)/%0.00240.000560.00500.000620.00960.00082注:重复性限(r)为2.sxs,,s.为重复性标准差。8.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3磷含量(质量分数)/%允许差/%0.0010-0.00250.0008>0.0025--0.00500.0012>0.0050--0.01000.0016质t保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。.www.bzxzk.com.'