GBT14353.11-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定银量 - 下载地址.pdf

'中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光Gs/T14353．11一93度法测定银量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofsilvercontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中银含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中银含量的测定，测定范围：10-500pg/go引用标准GI3/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要试料经600℃灼烧后，先用氢氟酸一高氯酸分解、蒸干。再用王水溶至糊状，氨水浸取。在20%氨水介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.7nm处，测量银的吸光度。试剂4.1高氯酸（pl.75g/mL).4.2氢氟酸（川．13g/mL)。4.3盐酸（p1.19g/ml,)。4.4王水（<1十1V+V)：分别移取盐酸（4.3)、硝酸（pl.40g/mL）和水，按照3十1十4的比例混匀。使用时现配。4.5氨水（1＋1V+V)。4.6氨水（1+4V+V)。4.7银标准贮存溶液：称取0.1575g硝酸银（优级纯）（在105^110C烘干2h),置于200m1，烧杯中，加入氨水（(4.6)溶解完全，并用氨水（(4.6)移入500ml棕色容量瓶中，定容，摇匀。此溶液1MI.含200rig银。4.8银标准溶液；移取20.00mL银标准贮存溶液（4.7),置于200ml,容M瓶中，用氨水（4-6)稀至刻度，摇匀。此溶液1MI_含20"g银。4.9银标准溶液：移取25.00ml,银标准溶液（4.8),"N:于100ml,容鱿瓶中，用氨水（(4.6)稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含5rtg银。国家技术监督局1993一05门2批准1994一02一01实施.www.bzxzk.com. Gs/T14353．11一935仪器5.1原子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）。5.2银单元素空心阴极灯。5.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度的0.5%.工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85,6分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.097mm,装入小瓶，在80,C烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样：表1银量+p8/8试料，B102001.0000士0.001>200-4000.5000士0.0005>400.5000.2000士0.00036.2空白试验随同试料做空白试验。6．3测定6.3.1将试料（(6.1)置于30X60mm瓷舟中，铺展成薄层。放入高温炉内，升温至600℃左右，灼烧I-2h，取出冷却。转入100rnL聚四氟乙烯塑料烧杯中，滴加少量水润湿样品。加入约5^-10mL氢氟酸(4.2),1^2rnL高氯酸（(4-1)，把样品摇散，置于中温电热板上，加热分解，直至高氯酸白烟冒尽。取下稍冷，加入约2mL王水（(4.4)，置于低温电热板上，蒸至糊状（残余约0.5mL酸液），取下冷却。6.3.2用约10rnL氨水（4-5)，分为2-3次浸取酸溶糊状样品（6.3.1)，并转入25mL带塞比色管中，再分次用少量水洗净塑料烧杯，一并转入比色管内，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。按仪器工作条件，测量吸光度。同时进行标准系列的测定。6.4工作曲线的绘制移取。,0.50,1.00,2.00mL银标准溶液（4.9）或。,2.50,5.00,10.00mL银标准溶液（4.8)（视试料中银量而定），分别置于一组25ml.,带塞比色管内，用氨水（4.6)稀释至刻度，摇匀。然后，按仪器工作条件测量吸光度。以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算银的含量：Ag(vg/g卜m,-mmo式中：阴，—从工作曲线上查得的银量，“9；MO—从工作曲线上查得的空白试验(6-2)银量,FL9;m—试料，g..www.bzxzk.com. GB/T14353．11一938精密度表2含量范围,.Uses重复性r再现性R10.6^-165r=0.5628+0.0648mR=0.0967+0.2449m.www.bzxzk.com. GB/T14353．11一93附录A标准的有关说明（参考件）A1使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表Al:表Al波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气压力乙炔压力nnlmAnmnlmMPaMPa328.17.52.67.50.160.03A2氨水浓度的适宜范围在10写-200geA3样品经过酸溶，氨水浸提，在含有10Pg银的25mL试液中，伴存量达50mgCu,160mgPb,500mgZn,400mgCa,400mgFe,20mgCd,15mgNi未发现明显干扰。附加说明：本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部西安综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人向一毅。.www.bzxzk.com.'