GBT14353.16-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定碲量 - 下载地址.pdf

'中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法单体分离一石墨炉原子吸收分光光度法测定啼量GB/T14353．16一93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationoftelluriumcontent-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中谛含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中蹄含量的测定，测定范围：0.2^-20rig/g.2引月标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经硝酸一氢氟酸一高氯酸分解，于盐酸介质中，在共沉淀剂砷的存在下，以次亚磷酸钠还原佛及砷至单体。单体经硝酸溶解，在100硝酸溶液中，以镍作基体改进剂，于原子吸收分光光度计上，波长214.3nm处，用石墨炉原子吸收分光光度法测定啼。4试剂4.1次亚磷酸钠。4.2硝酸(pl.4g/mL)o4.3氢氟酸（pl.13g/mI,)。4.4高氯酸(pl.68g/mI.)o4.5盐酸（pl.19g/mL)a4.6盐酸（2％V/V)。4.7盐酸（(150oV/V)(内含少量次亚磷酸钠。4.8硝酸（looV/V)o4.9硫酸铜溶液（CUS0,·5H20),(15.6%m,/V).4.10砷酸氢二钠溶液（Na,HAsO,·7H20),(0.42%m/V)o4.11硝酸镍溶液（(2mgNi/mL);称取2.82g三氧化二镍，加入10mL硝酸（(4-2)，加热溶解．冷却，用少量水洗去表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12啼标准贮存溶液：称取50.00mg金属磅(99.990o).t`于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上一表国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实魂.www.bzxzk.com. cs1T14353，16一93皿，加入30mL硝酸（4.2)，在电热板上低温加热溶解后，加入20mL水，温热，冷却，用水洗去表皿，移入500mI.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100leg蹄。4.13蹄标准溶液：吸取20.00mL啼标准贮存溶液（(4.12)，置于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10jAg谛。4.14谛标准溶液：吸取20.00mL啼标准溶液（(4.13)置于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸（(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1jAg蹄。4.15蹄标准溶液：吸取20.00mL啼标准溶液（(4.14)置于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸（(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1fig蹄。5仪器5.1配有石墨炉的原子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）。5.2谛单元素空心阴极灯或无极放电灯。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于。.097mm,装入小瓶，在80"C烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样：表1啼量，FAg/g试料，g分取试液体积，mL0.2-0.50.5000士0.0005二）0.5-10.2000士0.0003:>1-40.1000士0.0003>4-100.1000士0.00034.00>10-200.1000士0.00032.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（(6.1)置于100niL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入5^20mL硝酸（(4.2),5.20mL氢氟酸（(4.3)，及4^-8ml.高氯酸（(4.4).置于低温电热板上，加热溶解试料，而后逐渐升高温度（约220C)至出现高氯酸烟，持续2-3min，取下，稍冷。用水吹洗杯壁，再加热冒高氯酸烟，取下，冷却。加水20^-30ml.，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，用棉花、纸浆过滤，滤液以250mL烧杯承接。用盐酸(4.6)洗涤烧杯及沉淀共12^15次，残渣弃去，滤液总体积不应超过70mLo6.3.2加入等体积盐酸（(4.5),lmL硫酸铜溶液（(4.9),lmL砷酸氢二钠溶液（(4.10）及4g次亚磷酸钠（(4-1)，充分搅拌，待三价铁的黄色退去，及次亚磷酸钠固体全部溶解，置于电热板上加热至出现棕色混浊（切忌煮沸）。移至低温处保温4h，过夜。用脱脂棉过滤，以热的盐酸（4.”洗涤烧杯及棉球共12-15次，最后用热水洗涤12次，用热硝酸（(4.2)(含几滴盐酸（(4-5)分次溶解沉淀于25mL烧杯中，用水洗涤棉球6次．加入2.5mL硝酸镍（4.11)，置于电热板上低温蒸发至干，加人2mL硝酸（(4-8)，加热溶解盐类，取T，移入10mL带塞比色管中，用硝酸溶液（(4.8)稀至刻度，摇匀（A液）。八b3.3取50tL溶液（A液）置于石墨炉中，按仪器工作条件，测量吸收值。同时进行标准系列的测定。八卜U3.4蹄量>4Kg/g时，按表1分取试液（A液），置入10m1.带塞比色管中，补加硝酸镍溶液（(4.11)至5mg，用硝酸（(4.8)稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤(6.3.3)进行测定。6．4工作曲线的绘制于一组250MI,烧杯中，分别加入“mL水，以下按分析步骤(6.3.2)操作至加入2.5mL硝酸镍.www.bzxzk.com. Gs/T14353门6一93(4.11）处，分别加入。,1.00,2.00,3.00,4.00mL蹄标准溶液（4.15)，在低温电热板上蒸发至干，继续按（(6.3.2^-6.3.3)步骤进行测定。以蹄量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算按下式计算蹄的含量：（阴1一，，：。）XvTe(fg/g)＝rrt又t式中：m,—自工作曲线上查得的啼量，拜9；。。—自工作曲线上查得的空白试验(6.2)啼量,ug;v,—分取试液体积，mL;V—试液总体积，mL;m—试料，9。8精密度表2含量范围+jAg1g重复性r再现性R0.41-15.8r=0.0096+0.2500mR二0.1884+0.2612m.www.bzxzk.com. GB/"r14353．16一93附录A标准的有关说明（参考件）A1PE3030原子吸收分光光度计石墨炉测定啼的工作条件：表A1t．率｝单色器通带｝原子化器I氢气流量进样体积测量TI匹mL/min方式－50214.3普通管型1300"峰高注：1)原子化停气。石墨炉原子化器加热程序：表A2步骤温度，℃升温时间，，保持时间，；1302040干燥阶段3501530灰化阶段1000515原子化阶段240015清除残留260014A2矿石中金属元素Cu,Pb,Zn,Gd,Sb,Bi,Co,Ni,Ag等，以及基体元素Fe,A1,Ca,Mg,K,Na,Ti,Mn等都不被还原为单体而保留在溶液中。Se,Au和Hg亦还原成单体析出，而且在用硝酸溶解谛、砷单体沉淀时，以上三元素也同时溶下。但在测量液中含1t.g/mL的硒及金，对测定蹄无影响，溶液中含砷量在0.5^+1.5mg/10mL之间，蹄的吸光度变动不大，可用空白溶液配制标准系列，使砷在溶液中的浓度一致，试料中含砷量过高时，应控制取样量，或扩大测量液体积，使砷在测量液中的浓度不超过上述范围。铜、铅、锌矿石中汞的含量甚微，可以不予考虑。附加说明：本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人许继延。.www.bzxzk.com.'