yst475.6-2005 铸造轴承合金化学分析方法铝量的测定铬天青s分光光度法

'H13yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.1-475.7-2005铸造轴承合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布 yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.6-2005铸造轴承合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals-Determinationofaluminiumcontent-ChromazuzolSspectrophotometricmethod2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T475.6-2005oli台YS/T475-2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第6部分。本部分为首次制定。采用铬天青S分光光度法测定铝量。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南省有色地质局个旧308矿产测试有限公司、个旧市冶金研究所参加起草。本部分主要起草人:赵如琳、黄薇。本部分主要验证人:张薇、缪璐、李凤玲、武莲芬。 YS/T475.6-2005铸造轴承合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法范围本部分规定了铸造轴承合金中铝含量的测定方法。本部分适用于铸造轴承合金中铝含量的测定。测定范围:0.00050a^-0.10000,2方法提要锡基轴承合金试料用王水溶解，铅基轴承合金试料用氢澳酸溶解，在少量硫酸介质中用盐酸一氢澳酸挥发排尽锡、锑。于微酸性溶液中用适量硫代硫酸钠掩蔽铜，铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚(OP)显色，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。3试剂和材料3.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2硝酸(p1.42g/mL).3.3硫酸(p1.84g/mL).3.4氢澳酸(pl.38g/mL)。3.5过氧化氢(30%).3.6盐酸一氢澳酸:盐酸(3.1)与氢澳酸等体积混合。3.7盐酸(1+1)03.8盐酸(1+20).3.9盐酸(5+95).3.10氢氧化钠溶液(300g/L),3.11氨水(1+1)。3.12氨水(1+10).3.13氯化铁溶液(200g/L),3.14硫代硫酸钠溶液(200g/L),3.15硫代硫酸钠溶液(20g/L),3.16抗坏血酸溶液(20g/L)，用时现配。3.17百里酚蓝乙醇溶液(1g/L),3.18聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(1+99).3.19乙酸一乙酸钱缓冲溶液(pH6.8):称取300g乙酸钱，以水溶解后，加人3mL冰乙酸，用水稀释至1L，混匀。3.20铬天青S溶液(0.6g/L):称取。300g铬天青S溶于250mL水中，溶解完全后，再加人250mL无水乙醇，混匀。3.21铜溶液:称取2.500g金属铜(>99.99)于400mL烧杯中，加20mL盐酸(3.1)及少许过氧化氢溶解完全，加热蒸发至近干，用水溶解并移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含5mg铜。3.22铝标准贮存溶液:称取1.0000g金属铝(>99.99肠)，加人15mL氢氧化钠溶液，加热溶解完全33 YS/T475.6-2005后，用盐酸(3.7)中和至酸性(约需20mL)并过量40mL，冷却，移人1000m1，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg铝。用盐酸(3.9)逐级稀释至每毫升含10t}g铝。3.23铝标准溶液:移取25.00mL铝标准贮存溶液(10t}g/m1.)于250mL容量瓶中，加人1mL盐酸(3.7)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含11Fg铝。仪器、设备分光光度计。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g.表1铝质量分数/写试料量/9分取试液体积/mL0.0003^-0.00101.020>0.0010-0.00500.510>0.0050-0.0200.35>0.020--0.1000.225.2测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。53空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1锡基轴承合金:将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加人8mL王水微热溶解完全，取下稍冷，加1mL硫酸(0.3)低温加热蒸至冒白烟30s，取下冷却，沿杯壁滴加5mL盐酸一氢澳酸，低温加热挥发排锡、锑，再加人3mL盐酸一氢澳酸排锡、锑二次，加3mL盐酸(3.1)及5滴过氧化氢，低温加热赶尽硫酸，取下冷却。加5滴盐酸(3.1)及5mL氯化钱溶液，用少许水吹洗杯壁，煮沸，取下冷却，用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，视铝含量分取试液(表1)于50ml，容量瓶中，补足5mL氯化钱溶液，加水稀释至20mL，以下按5.4.3条进行。5.4.2铅基轴承合金:将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加人4mL氢嗅酸，温热分解至不作用，取下稍冷，滴加5滴过氧化氢，继续低温加热溶解完全，取下稍冷，沿杯壁吹少许水，加4mL盐酸(3.1)及1mL硫酸，用水稀释至约20mL，低温加热使溶液清亮，取下冷却至室温，用盐酸(3.9)移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，用中速滤纸干过滤于50mL烧杯中，视铝含量分取滤液(表1)于100mL烧杯中，低温加热蒸发至冒白烟30s，取下冷却，加人1mL盐酸一氢澳酸，低温加热赶尽硫酸，取下冷却。加人3滴盐酸(3.1)及5mL氯化钱溶液，以少许水吹洗杯壁，加热至盐类溶解，取下冷却至室温，以水移人50mL容量瓶中，控制体积约为20mLo5.4.3加人4滴百里酚蓝乙醇溶液，用氨水(3.11)及氨水(3.12)调至微黄色，再用盐酸(3.8)调至微红色并过量4滴，在摇动下，按表2加人硫代硫酸钠溶液，加4mL抗坏血酸溶液，5mL铬天青s溶液，3mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液，5mL乙酸一乙酸按缓冲溶液，每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至刻度，混匀，放置10mine34 YS/T475.6-2005表2显色液中铜量/mg硫代硫酸钠溶液加入硫代硫酸钠溶液体积/.L>20-40(3.14)3>5-20(3.14)1.5>2-5(3.15)4<2(3.15)2.55.4.4将部分试液移人2cm或1cm吸收皿中，以随同试料做空白试验溶液(加人与试料分取量相近的铜量)为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。自工作曲线上查出相应的铝量。5.5工作曲线的绘制5.5.1移取0mL,0.50mL,1.00ml-,1.50mL,2.00mL,2.50mL或0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL,8.00mL铝标准溶液分别置于一系列已盛有2mg铜溶液的50mL容量瓶中，加水稀释至20mL，加5mL氯化按溶液，以下按5.4.3-5.4.4条进行。5.5.2减去试剂空白溶液的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铝的质量分数(%):m,·V,X10-sw(AD=义100。············.··。。·····⋯⋯(1)m=·Vl式中:V,—分取试液体积，单位为毫升(ML);Va—试液总体积，单位为毫升(mL);m,—从工作曲线上查得的铝量，单位为微克(Kg);。。—试料的质量，单位为克(9)。所得结果表示至三位小数。若铝含量小于。.010%时，表示至四位小数。7精密度7.1重复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:铝含量(%):0.00410.0170.100r(%):0.00050.00110.0067.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3单位为质量分数铝含量/%允许差/%0.00030.00050.0002>0.00050.00100.0003>0.0010-0.00250.0005>0.0025-0.00500.0008 YS/T475.6-2005表3(续)单位为质量分数铝含量/Yo允许差/%>w050---0.01000.0012>0.010-0.0300.003>0.030^-0.0500.005>0.050-0.1000.01036'