yst581.7-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量

'ICS71.100.10H21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T581.7-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量DeterminationofchemicalcontentsandphysicalpropertiesofaluminiumfluoridePart7:Determinationofironcontentbyorthophenantholinephotometricmethod2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T581.7-2006月U舌YS/T581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分:—第1部分重量法测定湿存水含量—第2部分烧减量的测定—第3部分蒸馏一硝酸仕容量法测定氟含量—第4部分EDTA容量法测定铝含量—第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量—第6部分钥蓝分光光度法测定二氧化硅含量—第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量—第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量—第9部分钥蓝分光光度法测定五氧化二磷含量—第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量—第11部分试样的制备和贮存—第12部分粒度分布的测定筛分法—第13部分安息角的测定—第14部分松装密度的测定—第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第7部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人:张颖、张莉莉、司春香。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T581.7-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量范围本部分规定了氟化铝中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.01%-0.25%o2方法原理试料用碱性熔剂或酸性熔剂熔融，酸化后以盐酸经胺将铁(m)还原，在乙酸盐缓冲介质中(pH3.5-4.2)，铁(I)与邻二氮杂菲形成有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。3试剂3.1无水碳酸钠。3.2硼酸。3.3焦硫酸钾(碎块)3.4硝酸(1+1)03.5盐酸(1+1)。3.6盐酸经胺(10g/L).3.7邻二氮杂菲溶液(2.5g/L)3.8缓冲溶液(pH4.9):称取272g三水合乙酸钠溶解于500ml水中，加人240m1冰乙酸(约17.4mL/L)，用水稀释至1L，混匀。3.9乙酸钠溶液(500g/L).3.10乙酸溶液(1+19).3.11三氧化二铁标准贮存溶液:1ml，含0.200mg三氧化二铁，下面有两种方法可任选用一种。3.11.1铁标准贮存溶液:称取0.982g六水合硫酸亚铁按[Fe(NH,)2(SO,),6H2011置于100mL烧杯中，加水溶解后，加人20mL硫酸(pl.84g/mL)，移人1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.11.2称取。.200g预先在600℃灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁「二(Fe03)]>99.90%以上，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(月.19g/mL)，慢慢加热至完全溶解，冷却，移入1I容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.12三氧化二铁标准溶液:移取50.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.11),置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m工含三氧化二铁0.010mg,3.13pH试纸pH范围3.5^4.2,间隔0,2单位。4仪器及设备41铂皿及铂盖:直径70mm，高35mm,42高温炉:能控制温度在550℃士250Ca YS/T581.7-2006高温炉:能控制温度在750℃士250C.:.:高温炉:能控制温度在700℃士200Ce4.5pH计。5试样应符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步骤试料称取1g试样(5),精确至0.0001g6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.试验溶液的制备6-4.碳酸钠一硼酸熔融:称取12g无水碳酸钠(3.1)和4g硼酸(3.2)置于铂皿(4.1)中，加人试料(6.1)，小心地用铂勺混匀。盖上铂盖，放人550℃士25℃的高温炉(4.2)中，小心地用支架将铂皿与炉底面隔开，以免沾污。保持反应平稳(约30min)。然后将铂皿移人到750℃士25℃的高温炉(3.3)中，小心地用支架将铂皿与炉底面隔开，熔融30min(空白试验则熔融5min)。取出铂皿，于空气中冷却.向铂皿中加人40mL-50mL热水并慢加热使熔块溶解。稍冷后，将试液移人盛有20mL硝酸(3.4)的250mL烧杯中，用18mL硝酸(3.4)溶解粘在铂皿壁上的残渣，用热水洗涤铂皿及铂皿盖，洗液合并于烧杯中。在近沸温度下加热数分钟至盐类全部溶解，稍冷，将溶液移人250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀。6.4.1.2焦硫酸钾熔融:称取10g焦硫酸钾(3.3)置于铂皿(4.1)中，加人试料(6.1)，用铂勺充分混匀。盖上铂皿盖，放人能控制700℃士20℃高温炉(4.4)中，小心地用支架将皿与炉底面隔开，以免站污。在此温度熔融30min(空白试验则熔融10min)。将铂皿取出于空气中冷却，向铂皿内加人10mL水和10ml盐酸(3.5)，将溶液加热至微沸，直到完全溶解，用热水洗涤皿盖及皿壁，洗液合并于铂皿中稍冷后，将溶液移人250ml容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀6.4.2按表1分取试液(6.4.1)，置于100ml，容量瓶中。表1三氧化二铁的质量分数/%试料的质量/9分取试液体积/.L0.010.0.1001.00050.00,0.100-0.2501.00025.006.4.3用水稀释至50m工，加人5mL盐酸轻胺溶液(3.6)，放置2min-3min，加人5mL邻二氮杂菲溶液(3.4)25ml缓冲溶液(3.8),混匀。用试纸(3.13)或pH计(4.5)测量溶液的pH值，并用乙酸钠溶液(3.9)或乙酸溶液(3.10)调整pH至3.5-4.2之间。用水稀释至刻度.混匀。放置10min,6.4.4将部分溶液(6.4.3)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度减去空白试验溶液吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁的量。65工作曲线的绘制6.5.1移取0mL,1.00mL.2.50ml,,5.00mL,10.00mL,15.00ml.,20.00mL,25.00mL铁标准溶液(3.12)，置于一组100mL容量瓶中，以下操作按6.4.3进行 YS/T581.7-20066.5.2将部分溶液(6.5.1)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按公式(1)计算三氧化二铁的质量分数:班;·Vuw(Fe,0,)=X100%(1)m,·Vl式中:m—从工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为克(9);V,—试液总体积，单位为毫升(mL);”0—试料的质量，单位为克(9);Vl—分取试液的体积，单位为毫升(mL)o8精密度3.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:三氧化二铁的质量分数(%);0.0184。0430.177重复性限r(%):0.00150.0080.0133.2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差表2三氧化二铁的质量分数/%允许差/%0.01-0.0400.004>0.040-0.0800.010>O.080--0.ISO0.020>O.15--0.250.039质t保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'