GBT 2441.4-2001 尿素测定方法 铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法

'GB/T2441.4-2001前言本标准是对GB/T2445-1991《工业用尿素铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法》的修订。本标准非等效采用ISO6685:1982《工业用尿素铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法》。本标准与ISO6685:1982及GB/T2445-1991的主要技术差异如下:1引用化工行业基础标准HG/T2843-1997，不再引用GB/T601系列标准。2分析步骤中规定了试料的称样量;不规定使用pH计调整溶液pH值。本标准是GB/T2441《尿素测定方法》的第4部分。GB/T2441还包括以下部分:第1部分GB/T2441.1-2001尿素测定方法总氮含量的测定第2部分GB/T2441.2---2001尿素测定方法缩二脉含量的测定分光光度法第3部分GB/T2441.3-2001尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法第5部分GB/T2441.5-2001尿素测定方法碱度的测定容量法第6部分GB/T2441.6-2001尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法第7部分GB/T2441.7-2001尿素测定方法粒度的测定筛分法第8部分GB/T2441.8-2001尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法第9部分GB/T2441.9-2001尿素测定方法亚甲基二脉含量的测定分光光度法本标准自实施之日起，代替GB/T2445-1991.本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。本标准主要起草人:张求真、沙燕萍、杨继群。本标准于1981年首次发布。 GB/T2441.4-2001ISO前言ISO(国际标准化组织)是一个世界性的国家标准团体(ISO成员团体)的联合机构。国际标准的制定工作通常通过ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会加人该技术委员会，和ISO有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一工作。经技术委员会采纳的国际标准草案，在由ISO理事会批准为国际标准之前，要先发给各成员团体通过。ISO6685国际标准是由ISO/TC47化学技术委员会制定的，并于1979年10月发给各成员单位此标准已由下列国家的成员单位通过:澳大利亚匈牙利罗马尼亚澳地利印度南非比利时意大利瑞士巴西朝鲜泰国中国荷兰英国捷克斯洛伐克菲律宾苏联法国波兰南斯拉夫东德葡萄牙没有成员国不同意这个文件。 中华人民共和国国家标准Gs/T2441.4-2001尿素测定方法铁含量的测定neqISO6685:1982邻菲哆琳分光光度法代替GB/T2445一1991Determinationofurea-Determinationofironcontent-1.10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod1范围本标准规定了用邻菲M琳分光光度法测定工业用尿素中铁含量。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素中铁含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在pH2-9时(本标准选择pH为4.5)，二价铁离子与邻菲哆琳生成橙红色配合物，在吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。4试剂和溶液本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。4.1盐酸溶液，1+1;4.2氨水溶液，1+1;4.3乙酸一乙酸钠缓冲溶液，pH}4.5;4.4抗坏血酸溶液.20g几(该溶液使用期限10d);4.5邻菲哆琳溶液，2g/L;4.6铁标准溶液，0.100mg/ML;4.7铁标准溶液，0.010mg/ml，将铁标准溶液(4-6)稀释10倍，只限当日使用。5仪器一般实验室仪器和分光光度计.带有3cm或1cm吸收池。6分析步骤6.1标准曲线的绘制6.1.1标准比色溶液的制备_中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-26批准2002一01一01实施 GBIT2441.4-2001按表I所示，在7个100ml,量瓶中、分别加人给定体积的铁标准溶液(4.7),每个量瓶都按下述规定同时同样处理:加水至约40mL,用盐酸溶液调整溶液的pH接近2.加2.5mL抗坏血酸溶液、10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液,5ml邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表1铁标准溶液加人量铁标准溶液用量m卜对应的铁含量a920.040.060060‘08.0080.咬80.0尸~.‘‘..一.....一一一.‘目目.--.一丹卜~‘‘..‘一‘‘‘..‘.-叫.10.00100.()6.12吸光度测定以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510nm处。用Icm或3cm吸收池在分光光度计测定标准比色溶液(6.1.1)的吸光度。6.13标准曲线的绘制以100ml，标准比色溶液中铁含量印g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。6.2测定6.2.1试液制备称取约tog实验室样品(精确到。.0lg)，置于100mL烧杯中，加少量水使试料溶解，加入10ml,盐酸溶液，加热煮沸，并保持稳定3min.冷却后，将试液定量过滤于100mL烧杯中，用少量水洗涤几次，使溶液体积约为40ml。用氨水溶液调节溶液的pH约为2,将溶液定量转移到100ml.鱼瓶中，加2.5ml.抗坏血酸溶液·10ml_乙酸一乙酸钠缓冲溶液,5mL邻菲呷啦溶液用水稀释至刻度，混匀。注:若试料含铁量或15pg可在调节pH前加人5.00ml铁标准溶液(4.7)，然后在结果中扣除6，2.2空白试验按卜述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。6‘23吸光度测定与标准曲线绘制步驭相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定7分析结果的表述从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量或由曲线系数求出的铁含量试料中铁含量(X)以铁((Fe)的质量分数(%)表示，按式((t)计算:X二m二n,Xl。。，.“。⋯“卜、···。，(1)式中:，一一试料中测得的铁的质量+8;。2-一空白试验所测得的铁的质量，9;。一一试料的质量.9。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至五位小数。 Gs/T2441.4-20018允许差平行测定结果的绝对差值不大于。.00030%;如测定结果小于0.00030Yo，平行测定结果的相对误差不大于10000;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.00040%;如测定结果小于。.00040%，其相对误差不大于100%.'