gbt 16484.14-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第14部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法

'lCS77．120．99H14a雷中华人民共和国国家标准GB／TI6484．14—2009代替GB／T16484．14—1996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法Chemicalanalysismethodsofrareearthchlorideandlightrareearthcarbonate--Part14：Determinationofphosphorusradicalcontent--Phosphorus-antimonate-molybdenumbluespectrophotometry2009-10-30发布2010—05—01实施宰瞀髁鬻瓣訾瓣瞥星发布 GB／T16484．14～2009刖吾GB／T16484--2009(氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分：——第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——第2部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法；——第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；——第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；——第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；——第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；——第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；——第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；——第12部分：硫酸根量的测定；——第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；——第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；——第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；——第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；——第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；——第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；——第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法；——第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；——第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GB／T16484的第14部分。本部分代替GB／T16484．141996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法磷酸根量的测定》。本部分与GB／T16484．14—1996相比，主要有如下变动：——测定波长由690nm调整为705tim；——磷酸根标准溶液浓度由1mL含4Pg调整为1mL含5pg；——工作曲线线性范围由0pg～20pg调整为0p-g～30ug；——增加了精密度条款；——增加了质量保证和控制条款；——对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要由包头稀土研究院起草。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：郝茜、高励珍、王海涛。本部分参加起草人：杨萍、陈云红、王明珍、吴广伟。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：——GB／T GB／T16484．14—2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法1范围GB／T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量的测定。测定范围：0．0025％～o．10％。2方法原理试样用酸溶解，在0．31mol／L～0．48mol／L盐酸介质中，磷与锑、钼酸铵生成杂多酸，用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物，于分光光度计波长705nm处测量其吸光度。3试剂和材料3．1过氧化氢(30％)。3．2盐酸(1+1)。3．3盐酸(1+2)。3．4盐酸(1+10)。3．5硝酸(1+1)。3．6氨水(1+10)，优级纯，贮于塑料瓶中。3．7钼酸铵(40g／L)，优级纯，贮于塑料瓶中。3．8酒石酸锑钾溶液(3g／L)。3．9抗坏血酸(Z0g／L)，用时配制。3．10淀粉溶液(10g／L)，用时配制。3．11磷酸根标准贮存溶液：称取0．2863g预先经105℃～110℃烘干1h置于干燥器中冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，加20mL硝酸(3．5)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200pg磷酸根。3．12磷酸根标准溶液：移取25．00mL磷酸根标准贮存溶液(3．11)置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，加10mL硝酸(3．5)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5u．g磷酸根。3．13对硝基酚指示剂(10g／L)。4仪器分光光度计。5试样5．1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。5．2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤6．1试料按表1称取试样，精确至0．000 GB／T16484．14—2009表1磷酸根含量范围(质量分数)／“试料／g试液总体积／mL移取试液体积／mL0．002S～0．00502．O505．00>O．0050～0．0102．0502．00>0．oio～o．0401．olOO5．oo>0．040～o．Io1．oIOO2．oo6．2测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6．3空白试验随同试样做空白试验。6．4测定6．4．1试料的溶解：将试料(6．1)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．3)，加热溶解并蒸发溶液至体积1mL～2mL，冷却至室温，按表1将溶液移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．4．2按表I移取试液(6．4．1)，置于25mL比色管或容量瓶中，加一滴对硝基酚指示剂(3．13)，用氨水(3．6)调溶液至黄色，加盐酸(3．4)调溶液至黄色刚消失。6．4．3依次加入1．5mL盐酸(3．2)，2．0mL淀粉溶液(3．10)，0．5mL酒石酸锑钾溶液(3．8)，1．5mL抗坏血酸溶液(3．9)，0．5mL钼酸铵溶液(3．7)，依次混匀。用水稀释至刻度，混匀，放置5min。6．4．4移取部分试液(6．4．3)于3cm比色皿中，以试料空白为参比，于分光光度计波长705am处测量其吸光度，从工作曲线上查得磷酸根含量。6．5工作曲线的绘制移取0mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL磷酸根标准溶液(3．12)，分别置于一组25mL比色管或容量瓶中，加10mL水，一滴对硝基酚指示剂(3．13)，用氨水(3．6)调溶液至黄色，加盐酸(3．4)调溶液至黄色刚消失，以下按6．4．3～6．4．4进行。7分析结果的计算与表述按式(1)计算磷酸根的质量分数(％)："(POr)一pVoX～10-6×i00mV式中：r从工作曲线上查得的酸根的含量，单位为微克(pg)；K——试液总体积，单位为毫升(mL)；y_分取试液体积，单位为毫升(mL)；m——试样重，单位为克(g)。8精密度8．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。 GB／T16484．14—2009表2磷酸根质量分数／％重复性限(r)／％0．00290．00040．0170．0020．110．012注：重复性限(r)为2．8×Sr，Sr为重复性标准差。8．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3磷酸根含量范围(质量分数)／％允许差／％0．0025～O．00500．0010>0．0050～0．0100．0020>O．010～0．0500．005>O．050～0．10o．0159质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。'