gbt 6150.8-2009 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法

'ICS77．120．99H63a囵中华人民共和国国家标准GB／T6150．8—2009代替GB／T6150．10一1985钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates--Determinationofmolybdenumcontent--Thethiocyanatespectrophotometry GB／T6150．8—2009钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法1范围GB／T6150的本部分规定了钨精矿中钼含量的测定方法。本部分适用于钨精矿中钼含量的测定。测定范围：0．005％～1．oo％。2方法提要试料在高铝坩埚中以过氧化钠熔融，用水浸出，使钼与大部分铁、锰、铜、铋、钙等分离。用柠檬酸掩蔽钨，以铜盐为催化剂，在稀硫酸溶液中，用硫脲将钼还原成五价，然后与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。3．1过氧化钠。3．2氢氧化钠溶液(50g／L)。3．3无水乙醇。3．4硫酸高铁铵溶液(30g／L)。配制时加几滴硫酸。3．5硫酸一柠檬酸一硫酸铜溶液：称取200g柠檬酸，置于1000mL烧杯中，加入400mL水，待溶解完全后，加入330mL硫酸(1+1)、0．20g硫酸铜，用水稀释至1000mL，混匀。3．6硫脲一硫氰酸钾混合溶液：100mL溶液中含8g硫脲、50g硫氰酸钾。3．7钼标准贮存溶液：称取0．1500g经550℃灼烧过的纯三氧化钼[w(MoO。)≥99．95％]，置于250mL烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液(3．2)，加热至溶解完全，冷却后，用氢氧化钠溶液(3．2)移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100pg钼。3．8钼标准溶液A：移取10．00mL钼标准贮存溶液(3．7)，置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(3．2)稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10pg钼。3．9钼标准溶液B：移取20．00mL钼标准贮存溶液(3．7)，置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(3．2)稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20pg钼。4仪器分光光度计。5试样5．1试样粒度小于0．074mm。5．2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6．1试料按表1称取试样(精确到0．000lg)。1 ”m一磊f犒×，。。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(·) GB／T6150．8—2009m。——试料量，单位为克(g)。8精密度8．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2钼的质量分数／％0．0160．0280．1230．640r／％0．0020．0050．0120．0398．2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3铝的质量分数／％允许差／％0．005～0．0100．002>0．010～0．0200．004>0．020～0．0500．006>O．050～0．1000．010>O．100～0．2000．020>O．200～0．5000．040>O．500～1．000．0809质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'