gbt13747.7-1992 锆及锆合金化学分析方法 高碘酸盐分光光度法测定锰量

'中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法高碘酸盐分光光度法测定锰量GB/T13747.7一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofmanganesecontent-Patassiumperiodatespectrophotometricmethod1主题内容与适用范困本标准规定了铅及恰合金中锰含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中锰含量的测定。测定范围:0.0010%^"0.01000,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸一硫酸钱分解，在硫酸介质中，用高碘酸钾将锰(n)氧化到锰(VI)，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。4试剂4.1高碘酸钾。4.2硫酸按。4.3硫酸(pl.84g/mL)o4.4亚硝酸钠溶液(2g/1_)。用时现配。4.5锰标准贮存溶液:称取。·100Og金属锰(>99-95%)于100mL烧杯中，加入IOml水、lOmL硫酸(4.3)，加热溶解，冷却后移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg锰。4.6锰标准溶液:移取50.Oral-锰标准贮存溶液(4-5)于500rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含IOpg锰。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料一」夔1鱼达些1梢A至0.0001g,国家技术监奋局1992一11一05批准1993一06一01实施.www.bzxzk.com. cs/T13747.7一92表1锰含量，环试料.90.001^0.0051.0000>0.005-0.010.50006.2空白试验随同试料做空白试验。63侧定6.3门将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入lOmL硫酸(4-3),5g硫酸铁(4.幻，盖上表皿.加热至试料完全分解，冷却。6.3.2加入1OmL水，混匀，低温加热至近沸，稍冷，加入。.2g高碘酸钾(4.1)，再加热至红色出现，并保持1-2min,冷却至室温。6.3.3将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1h,6.3.4移取部分试液于3cm吸收皿中。向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(4-4)至紫红色恰好退去。以此退色溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。6.35减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锰量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL锰标准溶液(4-6)，分别置于一组100mL烧杯中，各加入lOmL硫酸(4.3),5g硫酸按(4-2)盖上表皿，加热溶解，以下按6.3.2-6-3.3条进行。6.4.2移取部分溶液于3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.分析结果的计算与襄述按下式计算锰的百分含量:Mn(0o)一m,Xm1}0-0X100式中:，1—自工作曲线上查得的锰量，p9;ma—试料的质量+g,8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锰含量允许差0.0010^0.00300.0005>0.0030^0.00700.0010>0.0070-0.01000.0015.www.bzxzk.com. cs/T13747.7一92附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草.本标准主要起草人陈觉。.www.bzxzk.com.'