gbt13748.4-1992 镁及镁合金化学分析方法 三溴偶氮胂分光光度法测定铈量

'UDC546-46-062H12中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1一13748.10-92镁及镁合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys1992一11一05发布1993一06一01实施国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法三澳偶氮肿分光光度法测定饰量GB/T13748.4一92Magnesiumanditsalloys-Determinationofceriumcontent-Tribromoarsenazospectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了镁合金中钵含量的测定方法。本标准适用于镁合金中饰含量的测定。测定范围:0.1%-0.50c231用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料以盐酸溶解，在草酸存在下，饰与2-(2-肿酸基苯偶氮-7-(2,4,6一三溟苯偶氮)-1,s一二轻基-3,6-蔡二磺酸(简称三澳偶氮肿)显色，于分光光度计波长632nm处测量其吸光度。4试剂4.1盐酸(1十1),4.2草酸(H2C04·2H20)溶液(80g/L)a4.3盐酸一草酸混合酸:于600mL盐酸(4.1)中加入100Ml-草酸i60(4.2),混匀。4.4三澳偶氮肿溶液(0.85g/L):称取。.425g三澳偶氮肿子400ml-烧杯中，加入250mL无水乙醇，搅拌.使其完全溶解后，移入500mL容量瓶中以水稀释至刻度·混匀4.5饰标准贮存溶液;称取。.6142g光谱纯二氧化饰(预先在850"C"灼烧114并在千燥器中冷却至室温)于300mL烧杯中，加入5mL高氯酸(n1.67g/ml-),5mL过氧化氢印1.10g/ml).加热至完全溶解，蒸发至近干。取下冷却，加入50mL盐酸(4.1),5^7滴过氧化氢(pl.10g/mL)，加热使盐类完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，取下冷却。移入500mL容量瓶中，补加,.5mL盐酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀。以溶液1mL含1ing饰。4.6饰标准溶液:移取25.0ml钵标准贮存溶液(4.5)于500ml容{fir瓶中，加入75ml,盐P(4.1)·以水稀释至刻度，混匀。.此溶液1mL含50f"g饰4.7饰标准溶液:移取20.0mL饰标准溶液(4.6)干500mL容量瓶中，以水稀释至刻度汽匀此溶液1mL含2pgif市。~奋----------一-一--~------国家技术监督局1992一，1一05批准1993一06一01实施 Gs/T13748.4一92仪器分光光度计。分析步软6.1试料称取0.5000g试样。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿。加人20mL水，分次加入总量为15mL盐酸(4.1)，待剧烈反应停止后，加热至试料完全溶解。取下冷却，如有不溶物，过滤除去，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取5.00mL试液(6.3.1)于50mL容量瓶中。6.3.3加入7mL盐酸一草酸混合酸(4.3),3.00ml三澳偶氮肿溶液(4.4)，以水稀释至刻度，混匀。6.3.4将部分溶液(6.3.3)移人1cm吸收皿中，以空白试验(6.2)的溶液为参比，于分光光度计波长632nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的饰量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0,12.5mL饰标准溶液(4.7)，分别置于一组50mL容量瓶中.以下操作按6.3.3条进行。6.4.2将部分溶液(6.4.1)移入1cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长632nm处测量其吸光度，以饰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按公式(2)计算钵的百分含量:m,xVpx10-0Ce(%)二x100moxV,式中:，1一自工作曲线上查得的饰的质量,Kg;v。一试液总体积,mL;Vl—分取试液的体积,mL;，。—试料的质量+g=允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。肺含量允许差0.100^-0.2000.015>0.200-0.3500.020>0.350^-0.5000.025 GB/T13748.4一92附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由东北轻合金加工厂、郑州轻金属研究院负责起草。本标准由西北铝加工厂起草。本标准主要起草人王康旺、俞树琴。自本标准实施之日起，原冶金工业部标准YB903-7M变形镁合金化学分析方法多作废。'