gbt13748.9-1992 镁及镁合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量

'UDC546-46-062H12中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1一13748.10-92镁及镁合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys1992一11一05发布1993一06一01实施国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法GB/T13748.9一92丁二酮肪分光光度法测定镍量Magnesiumanditsalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod本标准等效采用国际标准ISO4058-19774镁及镁合金—镍量的测定—丁二酮厉分光光度法》主题内容与适用范围本标准规定了镁及镁合金中镍含量的测定方法。本标准适用于镁及镁合金中镍含量的测定。测定范围:0.0005%一。.05%0弓1用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用盐酸和硝酸溶解。以盐酸经胺，柠檬酸和硫服为掩蔽剂。用三氛甲烷萃取镍与丁二酮厉生成的络合物。然后用稀盐酸反萃取，使镍进入水相。用澳水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮厉显色。于分光光度计波长445nm处测量其吸光度。月﹃试剂月﹃1盐酸(pl.19g/mL),月﹃2硝酸(pi.40g/mL),月﹃3氨水(p0.90g/mL)o月﹃4三氨甲烷。月﹃5盐酸(1+19),月﹃6氨水(1+19).月﹃7柠檬酸溶液(300g/L).j月﹃8盐酸经胺溶液(100g/L).J﹃9硫脉溶液(100g/L).月﹃10澳水饱和溶液。月﹃11丁二酮厉乙醇溶液(10g/L).月﹃12镍标准贮存溶液:称取1.000g金属镍(>99.8%)置于300mL烧杯中，盖上表皿。加入10mL国家技术监督局1992一1，一05批准1993一06一01实施 Gs/T13748.9一92水和10mL硝酸(4.2)，加热至完全溶解。加入10mL盐酸(4.1)小心蒸干，再用盐酸10mL(4.1)重复蒸干一次。用水溶解盐类，加热使盐类完全溶解。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。4.13镍标准溶液:移取10.0mL镍标准贮存溶液(4.12)于100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Jpg镍。4.14镍标准溶液:移取5.00mL镍标准溶液(}.13)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5pg镍。4.15滇百里酚蓝溶液(1g/L):称取。.100g澳百里酚蓝溶于5mL乙醇中，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。仪器分光光度计。分析步骤6.1试料称取1.000g试样。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿。加50mL水，缓缓加入7.5mL盐酸(4.1)和2mL硝酸(4.2)。待剧烈反应停止后，加热使试料完全溶解。继续煮沸2-3min，取下，冷却。将试液移入(需要时先过滤)250mL烧杯中。控制试液体积约为40mLo镍含量大于0.01%时，将试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于250mL烧杯中。浓缩或稀释使试液体积约为40mL,表1镍含量，%试液总体积，mL分取试液体积，mL0.0005^-0.01全量，>0.01.0.0210050.0>0.02-0.0510020.06.3.2加人5mL盐酸9胺溶液(4.8),20mL柠檬酸溶液(4.7),10mL硫脉溶液(4.9)和3^-5滴澳百里酚蓝溶液(4.15)，用氨水(4.3)中和至溶液变为蓝色并过量0.,",mL.加入5mL丁二酮厉乙醇溶液(4.11)。将溶液移入250mL分液漏斗中，冷却。6.3.3加10mL三氯甲烷(4.4),振荡1min,静W分层，将有机相移入第2个125mL分液漏斗中，于水相中加入1^-2mL三氯甲烷(4.4)。不振荡，将有机相合并入第2个分液漏斗中。于水相中再加.5mL三氯甲烷(4.4)，振荡30s。静置分层。将有机相合并入第2个分液漏斗中。于水相中再加1^-2mL三氯甲烷(4.4)。不振荡将有机相再合并入第2个分液漏斗中，弃去水相。6.3-4于盛有有机相的第2个分液漏斗中，加20mL氨水(4.6)，振荡30s,静置分层，将有机相放入第3个125mL分液漏斗中。于盛有水相的分液漏斗中加1-2mL三氯甲烷(4.4)，不振荡将有机相合并入第3个分液漏斗中。往盛有水相的分液漏斗中加5mL三氯甲烷(4.4)，振荡30s,静置分层，将有机相合并入第3个分液漏斗中，弃去水相。 cs/T13748.9一926.3.5于盛有有机相的第3个分液漏斗中，加10mL盐酸(4.5)，振荡1min，静置分层，将有机相放人第4个125mL分液漏斗中。于盛有水相的分液漏斗中加1-2mL三氯甲烷(4.4)，不振荡，将有机相合并入第4个分液漏斗中。重复用10mL盐酸(4.5)处理有机相，弃去有机相。将所有的水相合并到同一分液漏斗中。于水相中加入5mL三氯甲烷(4.4)，振荡30s，静置分层，小心弃去有机相。6.3.6将水相移入50mL容量瓶中，加1mL澳水饱和溶液(4.10),静置15min。在摇动下缓慢滴加氨水(4-3)至溶液的颜色消失并过量2mL。将溶液冷却至30r-以下。加入2mL丁二酮后乙醇溶液(4.11)，以水稀释至刻度，混匀。放置10min,6.3.7将部分溶液(6.3.6)移人2^-5cm吸收皿中，以空白试验(6.2)的溶液为参比，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度(在20min内测量完毕)，从工作曲线上查出相应的镍量。6-4工作曲线的绘制6.4.1移取。,1.00,2.00,5.00,10.0,15.0,20.0mL镍标准溶液(4.14)，于一组50mL容量瓶中，加20mL盐酸(4-5)，用水稀释至约40mL，以下按6.3.6条进行。6.4.2将部分溶液(6.4.1)移入2^-5cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长445n处测量其吸光度(在20min内测量完毕)，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按下式计算镍的百分含量:、。、m,XV。X1。一‘___iv;k为J=—X1u0刀卫。入丫1式中:m,—自工作曲线上查得镍的质量>pg;v。—试液总体积，mL;V，—分取试液体积.mL;二。—试料的质量，9。8允许差曰实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.表2镇含量一厂一一允许差0005--0.00100.000>0.0010^-0.00250.0004>0.0025--0.00500010>0.0050^-0.0100.0015>0010-0.0300.003>0030-0.0500.005采用说明:1)ISO4058-1977无允许差。 GB/f13748,9一92附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由东北轻合金加工厂、郑州轻金属研究院负责起草。本标准由西南铝加工厂起草。本标准主要起草人崔纪红。自本标准实施之日起，原冶金工业部标准YB903-78《变形镁合金化学分析方法》,YB87-76(镁化学分析方法》作废。'