gbt13748.3-1992 镁及镁合金化学分析方法 二甲苯酚橙分光光度法测定锆量

'UDC546-46-062H12中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1一13748.10-92镁及镁合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys1992一11一05发布1993一06一01实施国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析.方法GB/T13748.3一92二甲苯酚橙分光光度法测定错量Magnesiumanditsalloys-Determinationorzirconiumcontent--ltylenolorangespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准观定了镁合金中错含量的测定方法。本标准适用于镁合金中错含量的测定。测定范围:0.1%一。.了%。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用盐酸及氢氟酸分解，加入高氯酸除去氟离子。以高氯酸调整酸度，加入二甲苯酚橙与错生成红色络合物，于分光光度计波长540n。处测量其吸光度。日U试剂月月月..盐酸(pl.19g/mL),J六qZ氢氟酸(pl.14g/ml)。车工JJ高氯酸(pl.69g/mL),车月月高氯酸〔c(HCIO,)-5.(1.mol/L):移取214mI高氯酸(4.3)以水稀释至500mL,混匀(需要时标定、车﹄﹄J盐酸(1十1)04.舀﹄划二甲苯酚橙溶液(ig/L):过滤，贮存于棕色瓶中。d，‘苯肿酸(20g/L)错标准贮存溶液:.:.。捌备:称取1.7,氯化桔酞(ZrOCh·8H20)置于400mL烧杯中，加入100ml‘水及166mL盐酸(4.5)溶解移入}COML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含1mg错。4-8.2标定:d-取20.0mL错标准贮存溶液(4.8.1)于500mL烧杯中，加水至300ml，加入25mL盐酸(4.1),20m-苯肿酸(4.7)使错沉淀，小心搅拌，加热至沸，再煮沸10min。沉淀用中速定量滤纸过滤，用热盐酸(1十5)洗涤沉淀及滤纸12-15次。将沉淀和滤纸放入己恒量的瓷增祸中，烘干、灰化后，在100。一1Oa0L灼烧2-3h，取出，置于干操器中冷却，称量。重复灼烧至恒量。国家技术监督局1992一11一05批准1993一06一01实施 GB/T13748.3一92按公式(1)计算钻标准贮存溶液中错的浓度:mX0.7403Zr(mg/mL)=二，，.，........·········.··。⋯，二(1)V式中:，—二筑化恰的质量,mg;V—移取钻标准贮存溶液(4.8.1)的体积,mL;0.7403—二氧化桔换算为错的因数。4.9桔标准溶液:根据标定结果(4.8.2)移取适量桔标准It.存溶液(4.8.1)于500mL容量瓶中，加入80mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含40Kg错。5仪器分光光度计.6分析步.6.1试料称取0.5000g试样。6.2空白试验随同试料做空白试验.6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250mL三角烧杯中，盖上表皿。慢慢加入10mL盐酸(4.5)，加入一滴氢氟酸(4.2)，加热至试料完全溶解，加入20mL高氯酸(4.3)，加热燕发至冒白色浓烟聚集在烧杯口部，继续冒烟3min，取下冷却。加入约50mL水使盐类完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取5.00mL试液(6.3.1)于100mL容量瓶中，加入10.0mL高氯酸(4.4)，混匀。加人5.0mL二甲苯阶橙溶液(4.6)，以水稀释至刻度，混匀。6.3.3将部分溶液(6.3.2)移入1cm吸收皿中，以空白试验(6.2)的溶液为参比，于分光光度计波长540n处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的错量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,0.50,1.00,1.50,2.50,3.50,4.50mL错标准溶液(4.9)分别置于一组100mL容量瓶中.加入10.0mL高抓酸(<4.4),混匀，加入5.0mL二甲苯酚橙溶液(4.6)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2将部分溶液(6.4.1)移入1cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。以错量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按公式(2)计算桔的百分含量:m,XVaX10"`Zr(%)=X100.”.““.”。”。.·⋯。二。⋯”。(2)maXV,式中:，:—自工作曲线上查得的钻的质量，f+9;Va—试液的总体积，mL;V,—分取试液的体积，mL;16 GB/T13748.3一92二。—试料的质量，9。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。桔含t允许差0.100--0.2500.015>乐250-0.450o.020>0.450^-0.7000.025附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由东北轻合金加工厂、郑州轻金属研究院负责起草。本标准由郑州轻金属研究院起草。本标准主要起草人戴双喜.自本标准实施之日起，原冶金工业部标准YB903-78《变形镁合金化学分析方法》作废。'