GBT8220.10-1998 铋化学分析方法 铍共沉淀-分光光度法测定锡.pdf

'GB/T8220门0-1998前言本标准是对GB/T915-1995((秘》附录F的修订。修订时将原有机萃取分离改为共沉淀分离，简化了分析步骤本标准遵守G川T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1487--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995U秘》的配套标准本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元;标准的起草与表迷规则第1部分:标准编写的基本规定》的规定本标准从实施之日起，同时代替GB/T915-1995((秘》附录F本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人:王锡仁、钟鸣。.www.bzxzk.com. 中华人民共和国国家标准秘化学分析方法GB/"f822010一1998被共沉淀一分光光度法测定锡量Methodsforchemicalanalysisofbismuth--Determinationoftincontent-Coprecipitationwithberyllium-photometricmethod1范围本标准规定厂秘中锡量的测定方法。本标准适用于秘中锡量的测定测定范围:0.0001%一。0005%2方法提要试料用硝酸溶解。在EDTA存在下，于氨性介质中，用硫酸被作载体，沉淀锡与主体镑分离在0.5mot/1硫酸溶液中，Sn(N)与苯药酮一浪代十六烷基三甲胺形成的二元络合物，在分光光度计波长508n。:处进行光度测定。3试剂制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水11硝酸(pl.42g/ml)3.2氨水(p0.90g/mI)13硫酸银溶液(20g/L)3.4乙二胺四乙酸二钠溶液(300g/L):称取300g乙二胺四乙酸二钠(C,oH,,N,Nai0N·2H,0>t-1000mL烧杯中，加水约800mL.用氨水(3.2)调至完全溶解，用水稀释至1000ml。15氨水洗液(2+100)3,6硫酸溶液(5mol/L)a3_7酒石酸溶液(50g/工)3_8-AM酸钾溶液(20g/L)3.9杭坏血酸溶液(50g/L)，用时现配。110草酸溶液(0.05m01/1-)111澳代卜六烷基三甲胺(CTAB6g/L):称取egCTAB于1000ml水中.微热溶解112苯苟酮溶液:称取。15g苯药酮于500mL无水乙醇中，加5ml.硫酸溶液(3-6),摇动使其溶解.2天后使用如有不溶残渣，过滤后使用113锡标准贮存V液:称取0.1000g金属锡()99.95/0)于200ml、烧杯中.加入10ml-硫酸(砂.81g/ml)，加热使其溶解，蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却，用约10mL水小心地洗杯壁，用硫酸浓液(3.6)移入500ml-容量瓶中并稀释至刻度，混匀此溶液ImL含0.2mg锡。3.14锡标准溶液:移取10.00mL锡标准贮存溶液0.13)于1000mL容觉瓶中，用硫酸溶液(3.6)稀国家质量技术监督局1998一08一19批准1999一03一。，实施.www.bzxzk.com. (;B,/"f8220.10-1998释至刻度‘混匀此洁液lml含2Pg锡4仪器分光光度讨-5分析步骤5飞试料称取2.。。。月试样5.2空白试验随同试料做空白试验53测定5.3-1将试料(5.1)仪于300ml烧杯中.加入8m1.硝酸(3.1),-1-低温处使试料济解完全加热找佛驱除氮的氧化物，取f},用水吹洗表皿及杯壁5.12加入1(1ml、硫酸敏溶液(3.3),14ml乙二胺四乙酸二钠溶液(3.4)用水稀释至体积约100m工，搅匀。在电炉上加热至约8O0C"，取下。用氨水(3.2)中和至出现氢氧化被沉淀.再过虽3ml.,圳热至沸.在经常摇动下冷至室温，用中速滤纸过滤。用氨水洗液(3.5)洗烧杯4次，洗滤纸乞一又次再Ijj水洗滤纸1次5.13用5^10m1热的硫酸溶液(3.6)分次将沉淀溶解F原烧杯中，再用热水洗滤纸3--1次5.14试液于电热板上蒸发至冒三氧化硫自烟.加数滴硝酸(3.1)除碳，继续加热蒸发至白烟胃尽。取厂，冷却加5ml硫酸溶液(3.6)，于电炉低温处，在经常摇动「使盐类洛解，稍冷，加4ml酒石酸溶液(3.7),用水移入50m工容量瓶中，控制体积约25ml5.3.5加1一多滴高锰酸钾溶液(3.8).放置1一2min.加入1ml杭坏血酸溶液(3.，)、、.6nil,,-酸济液(3.10)，母加一种试剂均需混匀。加5-LCTAB(3.11),2.5nil苯苟酮溶液(3.12).川水稀释T.刻度，混匀·在室温(15^25C)下放置10min5.3.6将部分试液移入3cm吸收皿中.以随同试料的空白为参比.于分光光度计波长608rn妙;lief员其吸光度C54作曲线的绘制5.4门移取0,1.00,2.00A.00,4.00,5.00ml,锡标准溶液(3.14)分别置于一组50ml答觉瓶中，加硫酸溶液(3.6)至5ml，加5ml酒石酸溶液(3.7)‘用水稀释至25ml、以下按5.3.o进行5.4.2将部分试液移入3cni吸收皿中.以试剂空自为参比.1分光光度计波rz.508im处测缝其吸光度、以锡+tt为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制I:作曲线6分析结果的计算与表述按厂式计算锡的百分含量规:火10-1Sn(%o)一X100力工式中。，一自上作曲线上查得的锡量,1g阴〔」一一试料的质量，9分析结果应保留2位有效数字7允许差9验室之间分f)I结果的差值应不大于下友bI列允许差.www.bzxzk.com. GB/T8220.10-1998锡量允许差0.000100.000300.00005一)0-0003.0.00050.000t354.www.bzxzk.com.'