GBT8220.2-1998 铋化学分析方法 1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

'GB/"i"8220.2-1998前言本标准是对GB8220.2-87((秘化学分析方法1,10--氮杂菲分光光度法测定铁量》的修订。为满足GB/T915-1995((镑》的要求.修订时将方法的测定下限由。.0008%延伸至。，。。。3`,本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GRIT1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995(镑》的配套标准本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.2-87及GB/T915-1995((秘》附录B本标准由中国有色金属工业涂公司提出本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准起草单位:株洲冶炼厂、上海冶炼厂本标准主要起草人:蔡军、郑惠琦本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订 中华人民共和国国家标准秘化学分析方法GB;;I"8220.2一19981,10一二氮杂菲分光光度法测定铁量代替GB6220.287Methodsforchemicalanalysisbismuth-Determinationofironcontent-1,10-Phenanthrolinephotometricmethod1范围本标准规定了秘中铁量的测定方法本标准适用于铿中铁量的测定。测定范围:0.0003%一(1.0015%2方法提要试料用硝酸低温溶解，在近中性溶液中，铁(0)与1,10一二氮杂菲生成的络阳离子再与碘离子作用，生成可被三氯甲烷萃取的离子缔合物，于波长510nm处测量其吸光度锤及其他干扰元素可加入乙二胺四乙酸二钠及柠檬酸盐掩蔽。3试荆制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水3.1二氯甲烷。3.2无水硫酸钠3.3硝酸(1+1)，超纯3.4硝酸(3+500)，超纯。3.5氨水((1十1),超纯3.6乙二胺四乙酸二钠溶液(250g/L)3.6.1称取125g乙二胺四乙酸二钠(CDH1,Ni0ANa,"2Hz0)于600mL烧杯中，加人300ml水，滴加氨水((p0.90g/mL)至溶解完全并调节至pH73.6.2加入5mL高氯酸钠溶液(用1mol/L氢氧化钠溶液中和1MOO高氯酸溶液k呈中性).用水稀释至500ml。加入1g盐酸羚胺和。.181,10一二氮杂菲，搅拌至全部溶解.于5。一60C水浴‘卜加热10min，取出，冷却。移入1000mL分液漏牛中.用二氯乙烷萃取(每次加人二_氛乙烷20-"Unil振荡1min)，直至有机层无色后再萃取二次。将有机层分离，水相用脱脂棉过滤，贮f试剂瓶中备用17柠檬酸按溶液(250g/L),称取125g柠檬酸钱于600mL烧杯中，加入300ml一水溶解完全，用V水(p0.90g/mL)调节至pH7。以下按3.6.2进行3.8缓冲溶液(pH7):用250mL乙酸(1cool/I)和250ml氨水(1mol/L)A合.以下按3.6.2进行3.91,10一二氮杂菲(C,,HdN,·HBO)溶液(10g/L):用乙醇(1+1)配制3.10盐酸经胺溶液((100g/l):称取50g}&"}z胺于500mL烧杯中，加入100-t、水，使其济解T;氦水(3.5)调节pH7左右。加入20mL1，1压二氮杂非溶液(3.9)，煮沸1一2min.取卜，冷却加八国家质it技术监督局1998一08一19批准1999-03-01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB/T8220.2-199810mL碘化钾溶液(200g/l)，移入500mL分液漏斗中，每次加入10mL三氯甲烷，振荡2min,直到有机层无色为止弃去有机层，水相以水稀释至500mLo3.11碘化钾溶液(300g/L);称取150g碘化钾于600mL烧杯中.加入300ml_水、0.5g硫酸铝钾待全部溶解后，滴加氨水(p0.90g/mL)至沉淀完全后再过量0.5ml。加热至沉淀凝聚.趁热用定量滤纸过滤于1000mL烧杯中。加入10mL盐酸轻胺溶液(3.10)，加水至500ml，贮于棕色试剂瓶中备用3-12铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(-99.9Y,)于200ml_烧杯中，加入20ml-M酸(3.3).加热使其溶解，除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中.用硝酸(3-4)稀释至刻度.混匀此溶液1ml含0.1mg铁3.13铁标准溶液:移取20.00ml铁标准贮存溶液(3.12)干500ml容量瓶中，用硝酸(3.4)稀释至刻度混匀。此溶液lmL含49e铁。4仪器分光光度计。5分析步骤5飞试料称取1.000g试样。5.2空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.3)，加热溶解，蒸发至2-3ml，取下5.3.2加入10mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.6)和5mL柠檬酸铁溶液(3.7)，用氨水(3.5)调节pH7左右，加入5mL盐酸经胺溶液(3.10),5mL1,10一二氮杂菲溶液((3.9)，于50^-60C水浴中加热10min,取出，冷却。5.3.3移入125mL分液漏斗中加入10ml缓冲溶液(3.8),10ml碘化钾溶液(3.11),5ml一三敏甲烷(3.1)，振荡1mina静置分层后，将有机相放入10ml、干燥比色管中.于水相中再加入5ml三氯甲烷(3.1),振荡1min,静置分层后，有机相合并于10mL干燥比色管中，用三氯甲烷(3.1)稀释至刻度，混匀。加入少量无水硫酸钠(3.2),轻轻摇动除去水分5.3.4将部分t,机相(5.3.3)置于2cm吸收皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL铁标准溶液(3,13)，分别置于一组100ml_烧杯中，以下按5.3.2-5.3.3进行。5.4.2将部分有机相置于2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nn,处测敬其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述按下式计算铁的百分含量m,又10Fe(%)一X100m,式中，1-一自工作曲线上查得的铁量,pa.o-一试料的质量，9 GB/T8220.2-1998分析结果应保留2位有效数字了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差铁量允许差0.0003-0.00080.0001>O.0008-0.00150.0002标准分享网www.bzfxw.com免费下载'