GBT8638.5-1988 镍基合金粉化学分析方法 高碘酸钠(钾)氧化分光光度法测定锰量.pdf

'中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2：543-062镍基合金粉化学分析方法GB8638．5一88高碘酸钠（钾）红化分光光度法测定锰tNickelbasealoypowder-Determinationmanganesecontent一Sodium(potassiumper且odatespectrophotometricmethod本标准适用于镍基合金粉末中锰量的测定。测定范围：0.01YO-2.00YO.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。2试荆2.1盐酸（p1.19g/mL)。2.2硝酸（p1.42g/mL),2.3氢氟酸（p1.15g/mL)。2.4硫酸（1＋1)。2.5亚硝酸钠溶液（(1％）。2.6磷酸一高氛酸混合酸：三份磷酸（p1.69g/mL)和一份高抓酸（pl.67g/mL)混合。2.7高碘酸钠（钾）溶液（(50o):称取5g高碘酸钠（钾）置于250ml,烧杯中，加60mL水、20ml,硝酸(2.2),温热溶解，冷却，用水稀释至100mL,2.8锰标准溶液：称取。.5000g电解锰(99.900)〔电解锰处理方法：将电解锰放在硫酸（(5-1-95)中清洗，待表面氧化锰洗净后取出，立即用蒸馏水反复洗涤，再用无水乙醉洗4-5次，取出，放在干操器中干燥后备用〕置子250ml,烧杯中，加20mL硝酸（(1+3)、加热溶解，煮沸驱尽氮的氧化物，取下，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500gg锰。2.9锰标准溶液：移取20mL锰标准溶液（(2-8)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀．此溶液1mL含100gg锰．2.10不含还原物质的水：将去离子水（或蒸馏水）加热煮沸，每升用10mL硫酸（(1十3)酸化，加几粒高碘酸钠（钾），继续加热煮沸几分钟，冷却后备用。3仪器分光光度计。4分析步骤4.1测定次数平行侧定两次，取其平均值。中国有色全月工业总公司1988一01一11批准1989一01一01实施 GB8638．5一884.2试样量称取0.1000-0.5000g试样。4.3测定4.3.1将试样（4.2)置于150mL锥形瓶中，加15mL盐酸（2.1),2mL硝酸（2.2)，低温加热溶解〔难溶试样可滴加氢氟酸（2.3)助溶〕。4.3.2加10mL磷酸一高抓酸混合酸（(2.6)，加热蒸发至冒高抓酸烟（含铬试样需将铬氧化），稍冷，加10mL硫酸（2.4)，用水稀释至约40mL，加10mL高碘酸钠（钾）溶液（2.7)，加热煮沸并保持2-3min（防止试液溅出），冷却至室温，移入100ml,容量瓶中，用不含还原物质的水（2.10)稀释至刻度，混匀。4.3.3移取部分显色溶液（(4.3.2)于1.3cm比色皿中，向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（(2-5)至紫色刚好退去，移取其溶液于另一比色皿中为参比。4.3.4于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。4.4工作曲线的绘制移取。、0.50,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL锰标准溶液（2.9)，含锰量大于0.5％时，移取0,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00mL锰标准溶液（2-8)，分别置于一组150mL锥形瓶中，以下按4.3-2-4.3.3款进行。于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按式（1)计算锰的百分含量：仇；X10一‘Mn％）＝X100．。·⋯。·。⋯。·。．。·⋯。．。二。。二。。。，·。。。．（1）饥．式中：二，—从工作曲线上查得的锰量，49;二。—称样量，g:6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1锰量允许差0.010---0.0500.004>0.050^-0.1000.008>0.10^-0.500.02>0.50^-1.000.04>1.00---2.000.05附加说明：本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍、胡晓燕．'