GBT8648.2-1988 钴化学分析方法 铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴代十四烷基吡啶混合胶束增熔分光光度法测定铝量.pdf

'中华人民共和国国家标准钻化学分析方法UDC.669.25铬天青s一聚乙二醇辛基苯基醚-:543.062澳代+四烷基毗咤混合胶束增溶GB8648.2---88分光光度法测定铝量Cobalt-Determinationofaluminiumcontent-ChromazurolS-P-octylpolyethyleneglycolphenylether-tetradecylphridiniumbrominemixedmicellarsolubilizationspectrophotometricmethod本标准适用于钻中铝含量的测定。测定范围;0.00030/0"^"0.0020%本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定))}方法提要试样用硝酸溶解，在pH.4.6^-5.2时，采用苯甲酸乙酸乙醋萃取苯甲酸铝与主体钻分离。用盐酸溶液反萃取有机相中铝铝与铬天青S一乳化剂OP-嗅代十四烷基毗睫生成络合物，于分光光度计波长610n。处测量其吸光度2试剂制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。2.1盐酸(1+19),高纯。2.2氢氧化按(I+20)，高纯。贮于塑料瓶中2.3硝酸(3+2)，高纯。2.4铬天青S溶液(0.1%):称取。20g铬天青S溶于100ml,水中，用无水乙醇稀释至200mL2.5聚乙几醇辛基苯基醚(乳化剂OP)溶液(1十999)2.6滨代十Q9烷基毗RZ(TPB)溶液(0.4Yo)a2.7乙酸一乙酸馁缓冲溶液:将485mL乙酸按溶液(4mol/L)用乙酸溶液(4mol/L)稀释x.500mL,I昆匀。2.8苯甲酸钱溶液(12%):称取12g茉甲酸馁溶于水中(加2-3滴氢氧化馁使其溶解完全)，用水稀释至100ml,2.9苯甲酸馁洗液:称取2g苯甲酸钱溶于100mL水中，用稀盐酸在酸度计上仔细调节pH为4.6一4.8之间2.10笨甲酸乙酸乙酩溶液(5%):称取苯甲酸25g溶于乙酸乙酷中，用乙酸乙酷稀释至500mL2.11盐酸轻胺溶液(i0%):用时现配。2.12抗坏血酸溶液(1%):用时现配2.13百里香酚蓝溶液(0.2%)".称取。.20g百里香酚蓝溶于50mL无水乙醉中，用水稀释至}O0m，中国有色金属工业总公司1988-0111批准1989-01-ol实施 GB8648.2一882.14铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝()，。95y")I,IDomL烧杯中.加人10mL盐酸(1十1)，低温溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液Iml..含100I,g铝2.15铝标准溶液:移取5.00rnL铝标准贮存溶液(2.I4)置于500ML容量瓶中、加入snil盐酸(1+【)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含飞u9铝。3仪器3.1分光光度训3.2酸度计。分析步骤.1试样量按表1称取试样~一一刁一一一一一一一一—一—一铭墩,%试样量，稀释试液体积，.L分取试液体积—一十一—一0.0003-0.0008>o.0008-0.002t5o车2空白试验随同试样做空白试验。注;每次分析过程中所用的玻璃容量瓶、分液漏牛、烧杯等器皿，使用前必须用热盐酸(1+1)充分洗涤4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于300mL烧杯中，分次加人刊m1硝酸(2.3)，盖上表皿，低温加热使试样完全溶解，蒸至稠浆状，并在水浴上蒸至近干取「冷却，用少量水冲洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀4.3.2按表1称取试液于125mL分液漏斗中，加水至20mL，加入1mL盐酸轻胺溶液(2.11),5mL苯甲酸锣溶液(2.8).混匀。〔如有白色沉淀出现，仔细滴加氢氧化馁(2.2)调至白色沉淀刚溶解〕调pH为4.6-5.2(用3.8-5.4的精密pH试纸检查)，加入25mL苯甲酸乙酸乙酷溶液(2.10)，振荡1.5min,静置分层，弃去水相4.3.3用少量水吹洗分液漏斗塞子及内壁，弃去水相。加入10mL笨甲酸按洗液(2.9)，振荡30次，弃去水相。再用少量水吹洗分液漏斗内壁(勿振摇)，弃去水相。4.3.4用盐酸溶液(2.1)反萃取两次(每次10mL,振荡1min)。将两次反萃取液收集于100mL烧杯中，干低温蒸至约。.2-0.3mL，取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，体积约5ml，加热至微沸溶解盐类，冷却，移入50mL容量瓶中，控制体积约20mL,4.3.5向容量瓶中加入1mL抗坏血酸溶液(2.12),加3滴百里香酚蓝溶液(2.13),用盐酸(2.1)或氢氧化钱(2.2)调pH至溶液呈橙色。加入。.5mL盐酸(2.1),2.5mL铬天青S溶液(2.4),沿瓶壁加入2.5mLOP溶液(2.5),2.5MLTPB溶液(2.6),5mL乙酸一乙酸钱缓冲溶液(2.7)(每加种试剂均需轻轻摇匀)。静置5min后，用水稀释至刻度，充分混匀，放置10mine将部分溶液移入1en、比色110.中。4.3.6以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长610n处测量其吸光度，从工作曲线f查出相应的铝量4.4工作曲线的绘制移取。、1.00,2.011,3.00,4.00,5.00mL铝标准溶液(2.15)，分别置于一组50nil容址瓶中.依次加水控制体积约20mL，以卜按」.3.5款进行〕以试剂空白溶液为参比，干分光光度日波长610处 GB8648.2一88测量其吸光度。以铝量为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线5分析结果的计算按下式计算铝的百分含量:m,.Vex10-IAI(%)=义100爪.V式中:二.—自工作曲线上查得的铝量，99;1"0—试液总体积，mL;V,—分取试液体积，mL;。。—试样量，9。G允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。完2允许差0.00030.00080.0002>0.0008^-0.00200.0003附加说明:本标准由北京矿泊研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院，金川有色金属公司负责起草。本标准由重庆冶炼厂起草。本标准主要起草人柳治东。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93-70}钻化学分析方法》作废。'