GBT8648.9-1988 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铅量.pdf

'中华人民共和国国家标准UDC669.25钻化学分析方法:543.062火焰原子吸收分光光度法测定铅量GB8648.9一88Cobalt-Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptio皿spectrophotometricmethod本标准适用于钻中铅含量的测定。测定范围:>0.0015%-0.007写。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长217.0nm处，测量铅的吸光度。在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。2试剂2.1金属钻(含铅<0.0001%)2.2硝酸(1+1)，优级纯2.3硝酸(1-1-19)，优级纯。2.4铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(>99.99y,)于400ml,烧杯中，加入40mL硝酸(2.2),盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入盛有}60ml,硝酸(2.2)的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含工mg铅2.5铅标准溶液:移取20..00mL铅标准贮存溶液(2.4)r千盛有160ml,硝酸(2-2)的1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20Ng铅3仪器原子吸收分光光度计，附铅空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于。.30,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85a最低稳定性工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.50%稳定性变异系数的计算见附录4(补充件)仪器工作条件见附录B(参考件)。中国有色金属工业总公司1988-01一11批准198901一01实施 CB8648.9一884分析步骤4.1试样觉称取S.00g试样4.2空自试验称取金属钻(2.1)5.00g,随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的500rr.L烧杯中4.3.2加足够的水覆盖试样，分次加人60ML硝酸(2.2)溶解试样。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状，稍冷，加约50mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。4.3.3移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长217.0nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸(2.3)调零，测量试液吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度4.4工作曲线的绘制4.4.1分别称取七份金属钻(2.1)5.00g于500mL烧杯中，以下按4.3.2款操作分别移入200mL容量瓶中4.4.2用滴定管分别加人0,2.00,5.00,10.00,1.5.00,20.00,25.00mL铅标准溶液(2.5)干容量瓶(4.4.”中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.3在与试样测定相同条件「测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计葬按F式计算铅的百分含量:‘.vx10‘Pb(%)x100刀2式中:一一自下作曲线上查得的铅浓度，4g/mL;11一一试液的总体积，.L;仇一试样情,g.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大干下表所列允许差。铅量允许差>0.005-0.00300.0004>0.0030-0.00700.0007 ce8848.9一88附录n稳定性变异系数的计算(补充件)}t:0""i浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如卜:‘一cAZ)式中:杭一最高浓度标准溶液吸光度的变异系数;‘一一零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数;-一最高浓度标准溶液的吸光度;心一最高浓度标准溶液吸光度的平均值;门-—零浓度溶液的吸光度;0-一零浓度溶液吸光度的平均值;”一测量次数 GB8648.9一88附录B仪器工作条件(参考件)使用PE3030+t4原子吸收分光光度计侧量铅的参考工作条件如下表一单色器通带空气Pm员高度.乙炔c`;量一mml}71x一"ITmlA.An『r.1n1几m」」一一一217.0一0.7下3622一附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归Gio本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草本标准由北京矿冶研究总院起草本标准主要起草人李贤伟自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB9.3--70K钻化学分析方法》作废'