GBT8648.5-1988 钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量.pdf

'中华人民共和国国家标准UDC656493若;2钻化学分析方法GB8648.5一88钥蓝分光光度法测定磷量Cobalt-DeterminationofphosphoruscontentMolybdenumbluespectrophotometricmethod木标准适用于钻中磷含量的测定测定范围:。.0005对一0.005。写本标准遵守Gs146?一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样溶于硝酸，用高锰酸钾氧化磷，在酸性溶液中，磷(V)与钥酸铁所形成的磷锢杂多酸络合物被正I-醉一亡氯甲烷混合溶剂萃取，用氯化亚锡还原成磷钥蓝，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度2试剂2门硝酸(1+」)，优级纯2.2高氯酸(1+1)2.3高氯酸(1+9)。2.4铝酸铁溶液(10%):称取10g优级纯钥酸馁C(NH,)=M.,0="4H,O}溶于80mL热水中，冷却，用水稀释至100mL,混匀，过滤后使用。2.5氯化亚锡溶液(4%);称取4g氯化亚锡(SnCl,"2H,O)加入20ml,盐酸(p1.19gjmL)溶解，用水稀释至]00ml,混匀用时配制。2.6高锰酸钾溶液(3%)。2.了正丁醇2.8混合萃取剂三份三氯甲烷与一份正丁醇混合。2.3磷标准贮存溶液:称取0.73706磷酸氢二钾(K,HFO,"3H,O)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含100!ig磷。2.10磷标准溶液:移取10.00ml,磷标准贮存溶液(2-9)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，R匀。此溶液1ml含2pg磷3仪器分光光度计4分析步骤4.1试样量按表，称取试样中国有色金属S业总公司1988-01~川批淮1989-0101实施 Gs86485一88。一%一一试徉k1k,0一n.n005~00015十一—】0戈)厦)i00015-005000少一e00;-U005C03}-一--一一0.3000------一亏2"}1--i试验随同试样做空白试!4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于250mL烧杯中，缓慢加入15mL硝酸(2.1),2^-4滴高锰酸钾溶液(2.6).微热使试样溶解完全。注试样空自加1滴高锰酸钾溶液(2.6)4.3.2溶液冷却后，加人]10mL高氯酸(2-2)，加热蒸至冒浓厚高氯酸白烟，冷却，加入30ml。水，搅拌挤解盐类4.3.3将溶液移入125mL分液漏斗中，加水至50mL4.3.4向分液漏斗中加入3mL铝酸按溶液(2.4),摇匀，放置10min4.3.5加入2mL正丁醇(2.7),振荡1min。加入15mL混合萃取剂(2.8),振荡2min,静置分层后，将有机相放入50mL容量瓶中，水相再加15mL混合萃取剂(2.8),振荡2min,静置分层后将有机相合并于容量瓶中4.3.6向容量瓶中加入3-4mL正丁醇(2.7)，加入4滴氯化亚锡溶液(2.5)，用正丁醉(2.7稀释至刻度，混匀，放置15^-20min。将其部分溶液移入干燥的2cm比色皿中。4.3.7以随同试样的空白溶掖为参比，于分光光度计波长620n。处测量其吸光度，从S.作曲线上查出相应的磷量。4.4工作曲线的绘制4.4.1称取0.,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ML磷标准溶液(2.10)，分别置I二一组125，。[分液漏斗中，加高氯酸(2.3)至50mL，以下按4.3.4-y4.3,6款进行。以试剂空自溶液为参比，于分光光度计波长620。二处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线5分析结果的计算按下式计算磷的百分含量M}XI0一‘P(0,o)二又100刀1.式中:川自工作曲线上查得的磷量.pgv仇..—试样量，9.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB8648.5一88表2允许差0.0005--0.00080.00020.0008--0.001F0.00030.0015--0.00250.000A0.0025-0.00500.000:,附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口.本标准由北京矿冶研究总院和金川有色金属公司负责起草。本标准由成都电冶厂起草。本标准主要起草人邓阳修、刘春华、周小兰。本标准等效采用苏联标准rocs741.8-80《钻分析方法一磷量的测定一钥蓝分光光度法》。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93--70K钻化学分析方法》作废'