GBT8648.4-1988 钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定砷量.pdf

'中华人民共和国国家标准UDC669.25钻化学分析方法:543.062相蓝分光光度法测定砷量GB8648.4--88Cobalt---D‘Urminatinnofarsen益aCOn咤e”t一M‘》胜bdenumbluespectrophotometrir比ethoJ本标准适用于钻中砷含量的测定。测定范围:>。.0015%一0.007%本标准遵守CB1467~一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸溶解。在酸性溶液中，砷(4)与钊酸按所形成的砷钥杂多酸络合物被乙酸乙酪正丁一醇混合溶剂萃取，用氯化亚锡还原成相蓝，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度2试剂2.1硝酸(3+2)，优级纯2.2硝酸(1+1)，优级纯。注川经煮沸排除r氮氧化物的硝酸配制2.3氢氧化按，高纯2.4次澳酸钠溶液:取45mL饱和澳水干塑料瓶中，加入30mL氢氧化钠溶液(2Yo),165mL水，混匀2.5钥酸馁C(NH,),Mo,O="4H,0)溶液(5%0):优级纯用致密定量滤纸过滤干塑料瓶巾2.6正丁一醇n2.7乙酸乙醋。2.8磷萃取液:三份三氯甲烷与一份正丁醇混合2.9砷萃取液:一份乙酸乙酷与一份正丁醇混合2.10硫酸洗液:加70mL硫酸(p1.84g八nL)于840mL水中，再加入30mL铝酸馁溶液(2.5),60mL止丁醇(2.6),充分混匀。2.11还原液A;溶解1g氯化亚锡(SnCl,"2H,O)于80mL盐酸(p1.19g/mL)中2.12还原液B:移取10mL还原液A(2.11)，加人178mL硫酸(0.25mot/L),12mL正了醇，混匀。用时配制。2.13无水硫酸钠，优级纯。214砷标准贮存溶液:称取。，1320g预先在100-1050c烘2n并于干燥器中冷却至室温的三氧化二砷(基准试剂)于100ml烧杯中，加入]10mL氢氧化钠溶液(工mol/L)溶解，以硝酸(2.2)酸化并过量10mL。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg砷。2.15砷标准溶液:移取10.00,L砷标准贮存溶液于]00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此济液!ml」含10ug砷中国有色金属3:业总公司1988-01一11批准1989-01-01实施 GB8648.4一883仪器分光光度计。4分析步骏4.1试样量按表1称取试样。」砷最.跳试样量,一0芭稀释体积，.d00分取id摘1本积>0.0015-0-0030>0.0030--0-00705.000一{二一二三一二4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样((4.1)置于400mL烧杯中，分次加入40ml硝酸(2.1)溶解试样，盖I--表R,加热使其完全溶解。加热煮沸，除去氮的氧化物，取下，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀4.3.2按表1移取试液于125mL分液漏斗中，用水稀释体积至28mL左右，混匀。4.3.3加入2mL次澳酸钠溶液((2.4)，用氢氧化馁(2.3)小心调整pH为1-2,加入6ml.硝酸(2.2),缓缓加人4mL铂酸按溶液(2.5),混匀，静置10min加入2mL正丁醉(2.6),混匀4.3.4加入[10mL磷萃取液(2.8),振荡1min,静置分层，弃去有机相，重复此操作一次4.3.5于水相中加入20mL砷萃取液(2.9),振荡2min,静赘分层，弃去水相4.3.6向有机相中加入10mL硫酸洗液((2.10),振荡30s,静置分层后，弃去水相，重复此操作一次。4.3.7向有机相中加入20-L还原液B(2.12),振荡20s。将有机相放入25ml.干燥比色管巾，用砷萃取液(2.9)稀释至刻度，混匀。并加入少许无水硫酸钠。将部分试液移入2cm比色皿中4.3.8以砷萃取液为参比，于分光光度计波长650Mm处测量其吸光度(减去试样空白吸光度)从工作曲线上查出相应的砷量。4.4工作曲线的绘制移取。、0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ML砷标准溶液(2.15)于一系列125mL分液漏斗中用水稀释至体积28mL左右，以下按分析步骤4.3.3-V4.3.7款进行。以砷萃取液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度(减去试剂空白吸光度)为纵坐标绘制「作曲线5分析结果的计算按下式计算砷的百分含量饥、.V又10‘As(%)义100m.「式中:m,—自工作曲线查出的砷量，p9;。叭叭巩-一试液总体积，mL,—分取试液的体积，mL;一试样量，9。门白标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB8648.4一886允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差劣2砷含，一允许差>O.0015--0.00303.000s>0.003-0.007附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草本标准由赣州钻冶炼厂起草。本标准主要起草人陈慈林、熊英豪、陈佐政。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93-70ft钻化学分析方法》作废'