GBT8638.7-1988 镍基合金粉化学分析方法 亚硝基R 盐分光光度法测定钴量.pdf

'中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2：543-062镍基合金粉化学分析方法GB8638．7一88亚硝基R盐分光光度法测定钻量Nickelbasealloypowder-DeterminationofcobaltcontenNitroso-Rsaltspectrophotometricmethod本标准适用于镍基合金粉末中钻量的测定。测定范围：0.IOoo-3.OOoo,本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用酸分解，在柠檬酸铁、亚硝酸钠存在下，当溶液pH为5.5-7.5时，二价钻迅速被氧化至三价，与亚硝基R盐形成红色络合物，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。2试剂2.1盐酸（p1.19g/mL),2.2硝酸（p1.42g/mL),2.3氢氟酸（p1.15g/mL)。2.4硫酸（1＋1）。2.5硫酸一磷酸混合酸：150mL硫酸（p1.84g/mL）与150mL磷酸（p1.69g/mL）及700mL水混,5口02.6氨性柠檬酸按溶液（(25％)：称取62.5g柠檬酸按置于400ml,烧杯中，加200mL水溶解，加5ml,氢氧化按(0.90g/mL)，用水稀释至250mL,混匀。2.7亚硝酸钠溶液（(0.5%).2.81一亚硝基一2禁酚-3,6一二磺酸钠（亚硝基R盐）溶液（0.500)，用时现配。2.9钻标准贮存溶液：称取0.1000g纯钻置于250ml,烧杯中，加15mL硫酸（(2.4)，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg钻。2.10钻标准溶液：移取50.00mL钻标准贮存溶液（2-9)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含204g钻。2.11钻标准溶液：移取25.00mL钻标准贮存液（(2-9)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10u9钻。3仪器分光光度计。4分析步骤4.1测定次数平行测定两次，取其平均值。中国有色金月工业总公司1988一01一11批准1989一01一01实施 GB8638。7一884.2试样量称取0.2000g试样。4.3测定4.3.1将试样（4.2)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（2.1),2mL硝酸(2-2)，低温加热溶解〔可加几滴氢氟酸（(2-3)助溶〕。加10mL硫酸一磷酸混合酸（2.5)，继续加热蒸发至冒硫酸烟1-2min,取下稍冷。加20mL水，微热溶解盐类，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.2移取5mL试液二份，分别置于50mL容量瓶中，分别按4.3.3款及4.3.4款进行。4.3.3显色溶液：加10mL氨性柠檬酸按溶液（(2.6),1mL亚硝酸钠溶液（(2.7),5mL亚硝基R盐溶液（2-8),混匀，放置1min，加10mL硫酸（2.4)，在沸水中加热30s，取下，流水．冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。4.3.4参比溶液：加10mL氨性柠檬酸铁溶液（2.6),10mL硫酸(2.4),混匀，加5mL亚硝基R盐溶液（2.8)流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。4.3.5将显色溶液及参比溶液移入1-3em比色皿中，以参比溶液“.3.4)为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钻量。4.4工作曲线的绘制4.4.1称取不含钻的纯铁一份（其量相应于称样量）代替试样，以下按4.3.1款进行。4.4.2移取5mL溶液（4.4.1）六份，分别置于一组50mL容量瓶中，移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL钻标准溶液（2.11)〔试样含钻量大于1.00写时，移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL钻标准溶液（2.10)〕分别置于上述一组容量瓶中，以下按4.3.3款进行。4.4.3将显色溶液移入1-3cm比色皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按式（1)计算钻的百分含量：mXVeX10一‘Co(％）二X100····”··“。·“····。。····。一（1m.XV,式中：，，—从工作曲线上查得的钻量t48;V，—分取试样溶液体积，mL;V。—试样溶液总体积，mL;二。—称样量，%o6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1钻量允许差0.10-0.500.03>0.50^-1.000.05>1.00-3.000.07 Gs8638．7一88附加说明：本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍。'