GBT8638.2-1988 镍基合金粉化学分析方法 铬天青 S分光光度法测定铝量.pdf

'中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2．543-062镍基合金粉化学分析方法GB8638．2一88铬天青S分光光度法测定铝量Nickelbasealloypowder-Determinationofaluminiumcontent一ChromeazurolS印ectro曲otometricmethod本标准适用于镍基合金粉末中铝量的测定。测定范围：0.05％-1.OO％o本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样经酸溶解，在pl-I5.3～5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。在显色液中含有100ug钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300gg钦可用0.15g甘露醇掩蔽。2试剂2.1盐酸（p1.19g/mL),2.2硝酸（p1.42g/mL)o2.3高氯酸（p1.67g/mL)。2.4.氢氟酸（p1.15g/mL)。2.5氢氧化按（p0.90g/mL)。2.6盐酸（1＋1）。2.7盐酸（5-95)。2.8甘露醇溶液（500)02.9六次甲基四胺溶液（400o).2.10氟化馁溶液（(0.5写）：贮存于塑料瓶中。2.11铬天青S溶液（0.05％)92.12锌一乙二胺四乙酸二钠（(Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氧化锌于烧杯中。加40mL盐酸（2.6),加热溶解。另称取37.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶于800mL水中，加15mL氢氧化按(2.5)，将两溶液合并，混匀，用氢氧化铁(2-5)和盐酸（2-6)调节溶液至pH4^-6，用水稀释至1L,混匀。2.13铁溶液：称取1.00g纯铁置于300mL烧杯中，用30mL盐酸（(2.6)溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.14镍溶液：称取1.00g纯镍置于300mL烧杯中，用20mL硝酸（1-1-3)溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.15铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯铝置于200mL塑料杯中，加10mL氢氧化钠溶液（20％),在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸(2.6)至溶液呈酸性后过量10mL，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100vg铝。中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989一01一01实施 GB8638．2一882.16铝标准溶液：移取50.00mL铝标准贮存溶液（(2.15)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5ug铝。3仪器分光光度计。4分析步骤4.1测定次数平行测定两次，取其平均值。4.2试样量称取0.1000g试样。4.3测定4.3.1将试样（4.2）置于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL盐酸（2.0,2mL硝酸（2.2)，加热溶解〔难溶试样可滴加氢氟酸（(2.4)助溶〕。加5mL高氯酸（2.3)加热蒸发至冒烟，赶尽氢氟酸后移入200mL石英烧杯中，加热冒高氯酸烟氧化铬，滴加盐酸（2-1)驱逐铬。4.3.2控制剩余溶液体积1^-1.5mL，稍冷，加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.3移取2.50^-10.00mL试液（」．3.2)二份分别置于50mL容量瓶中（含钨等试样须待溶液澄清或用滤纸干过滤后再移取），以下分别按4.3.4款和4.3.5款进行。4.3.4显色液：溶液中加5mL甘露醇溶液（(2-8)（不含钦的试样可以不加甘露醇溶液），5.0mL盐酸(2.7),5rnLZn-EDTA溶液（2.12),5mL六次甲基四胺溶液（2.9),（每加一种试剂均须混匀）。立即加入4.0mL铬天青S溶液（(2.11)混匀，用水稀释至刻度，混匀。4.3.5参比溶液：溶液中加1mL氟化按溶液（(2.10)，混匀。以下按4.3.4款进行。4.3.6放置20min后，将上述两溶液分别移入2cm比色皿中，以参比溶液（4.3.5)为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出铝量。4.4工作曲线的绘制4.4.1按试样主要成分（铁、镍）含量分别移取适量的铁溶液（(2.13)和镍溶液（(2.14)置于200mL烧杯中，加5mL高氯酸（(2.3)，加热蒸发至冒烟，以下按4.3.2款进行。移取与试液（(4.3.3)相同量的溶液七份，分别置于一组50mL容量瓶中，其中六份分别加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铝标准溶液（(2.16)，以下按4.3.4款进行；另一份按4.3.5款进行。放置20min后，将显色液与参比液分别移入2cm比色皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按式（1)计算铝的百分含量：m,．Vox10-sA1（％）＝饥。·V，x100···············，···········”·（1式中：风—从工作曲线上查得的铝量，119;V1—移取试样溶液的体积，mL;V—试样溶液的总体积，mL;仍—称样量，9。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 Gs8638．2一88铝含盘允许差0.050^-0.1000.015>0.10-0.500.03>0.50-1.000.05附加说明：本标准由冶金工业部钢铁研究总院负贵起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍、周in荣。'