GBT 1819.9-2004 锡精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法

'ICS一73.060一一D‘’翰摹中华人民共和国国家标准GB/T1819.9-2004代替GB/T1828-1979石七，，．元卜ft-J，，，J卫之，、」．r．．J．．、J．fi棺旬1_u罕万价力达三氧化钨量的测定硫氰酸盐，、、，户、，户，声尸、．‘．万尤尤度｝太Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationo,tungstentrioxidecontent-Thethiocyanatespectrophotometricmethodwww.bzfxw.com2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．，小蔺、葛、T""I1=14发布标准资料网WWW.PV265.COM GB/T1819.9-2004前暇翎本标准是对GB/T1828-1979((锡精矿中三氧化钨量的测定（硫氛酸盐吸光光度法））｝的修订。本标准与GB/T1828-1979相比，主要有如下变动：—测定波长由420nm改为400nm;—显色溶液盐酸浓度、显色剂用量、还原剂用量；—系列标准溶液的配制；—扩大了测定范围。本标准自实施之日起，同时代替GB/T1828-1979,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由江西南方稀土高技术股份有限公司起草。本标准主要起草人：骆建国、邝静、黎英。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T1828-1979。www.bzfxw.com标准资料网WWW.PV265.COM GB/T1819.9-2004锡精矿化学分析方法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法1范围本标准规定了锡精矿中三氧化钨含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中三氧化钨含量的测定。测定范围：0.020%～25.00%o2方法原理试料以过氧化钠熔融分解，熔融物用水浸取，使钨与大部分的铁、锰、钙、铜、秘、妮、担、钻和镍分离，在盐酸介质中，用三氯化钦、氯化亚锡将钨还原为五价并与硫氰酸盐生成黄色的钨酞硫氰酸盐络合物。于分光光度计波长400nm处，测其吸光度。3试剂3.1过氧化钠。3.2氯化铰。3.3硫酸联钱。3.4乙二胺四乙酸二钠（NatEDTA)a3.5无水乙醇。3.6盐酸（pl.19g/m1_)。3.7三氯化钦溶液（(150o)。3.8盐酸（3十2)03.9盐酸（2+3)o3.10氯化亚锡溶液（20g/L)：称取10g氯化亚锡(SnC12·2H20)，加人100mL盐酸（3.6)，微热溶解。待溶液清亮后，移入500mL容量瓶中，加人200mL盐酸（(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。3.11氯化亚锡溶液（3g/L)：称取1.5g氯化亚锡（SnC12·2H20)，加人50mL盐酸（3.6)，微热溶解。待溶液清亮后，移人500mL容量瓶中，加人150mL盐酸（3.6)，用水稀释至刻度，混匀。3.12氢氧化钠溶液（48g/L)o3.13硫氰酸钾溶液（350www.bzfxw.comg/L),3.14硫氰酸钾溶液（500g/IJo3.15三氯化钦一氯化亚锡混合溶液：移取2ml.三氯化钦溶液（3.7)于50mL烧杯中，用氯化亚锡溶液(3.10）稀至20mL（用时现配）。3.16三氯化铁一氯化亚锡混合溶液：移取2.5ml,三氯化钦溶液（3.7)于500mL容量瓶中，用氯化亚锡溶液（3.1”稀释至刻度，混匀（用时现配）。3.17三氯化钦溶液（(1-1-14)：移取2mL三氯化铁溶液（3.7)于50mL烧杯中，用盐酸（(3.9)稀释至30mL（用时现配）。3.18三氧化钨标准贮存溶液：称取2.5000g预先在箱式电阻炉中于800℃灼烧40min的三氧化钨(99.99%)，置于250mL烧杯中，加人24g氢氧化钠，加水微热溶解。冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI,含5mg三氧化钨。 GB/T1819.9-20043.19三氧化钨标准溶液：移取25.00mL三氧化钨标准贮存溶液，置于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.25mg三氧化钨。3.20三氧化钨标准溶液：移取10.00mL三氧化钨标准贮存溶液，置于500ml，容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100jcg三氧化钨．3.21三氧化钨标准溶液：移取50.00mL三氧化钨标准溶液（(3.20)，置于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10tcg三氧化钨。4试样4.1试样粒度应不大于0.074mm,4.2试样应在105℃士50C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料按表1称取试样（4)，精确至0.0001go表1=Aft%*jt/>10.>4.>0.>1.0.02.,.0.2000-10.20-1.00-4.00-25.一斗书0(05.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料（(5.1)置于30mL铁增竭中，加5g过氧化钠，用细玻璃棒小心搅匀，并以小毛刷扫净玻璃棒（或用小片滤纸拭净，投人增竭），置于已升温至750℃的箱式电阻炉中，熔融至红色透明，取出冷却。将铁柑祸放人预先盛有70mL温水的250ml,烧杯中，立即盖好表面皿，待熔块浸出完全，用水洗净表面皿、增涡及玻璃棒，冷却。将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤或静置澄清。www.bzfxw.com注1：含砷量高的试样，需在加过氧化钠熔融之前，加0.2g抓化按，用玻璃棒搅匀，置于箱式电阻炉中于300℃一400℃灼烧20min除砷。注2：含铜量高的试样，在浸取时趁热加人0.3g硫酸联按。注3：含钙量高的试样，在浸取时加人1gNazEDTA.注4：如浸出液呈现高锰酸盐紫红色或锰酸盐绿色，需加入0.5mL无水乙醉将锰从商价还原为低价。5.4.2含量为0.02%-0.20写三氧化钨测定按表1分取试液于25mL比色管中，用氢氧化钠溶液补足10mL。加1.0mL硫氛酸钾溶液(3.13)，用氯化亚锡溶液（3.10)稀释至刻度，滴加3滴三氯化钦一氯化亚锡混合溶液（3.15),混匀。20min后，用5cm吸收皿，以试剂空白为参比，于分光光度计波长400nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。5.4.3含量为0.20%-4.00％的三氧化钨测定 GB/T1819.9-2004按表1分取试液于50mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液补足10ml,。加2.0mL硫氛酸钾溶液(3.13)，混匀。用盐酸（(3.12)稀释至45mL左右，在不断摇动下缓缓加人1.5mL三抓化铁溶液(3.17)，再用盐酸（(3.9)稀释至刻度，混匀。20min后，用1cm吸收皿，以试剂空白为参比，于分光光度计波长400nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。5.4.4含量为4.00%～25.00％的三氧化钨测定按表1分取试液于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液补足10mL。加3.0mL硫氰酸钾溶液(3.14)，用三氯化铁一氯化亚锡混合液（3.16)稀释至刻度，混匀。20min后，用0.5cm吸收皿，以试剂空白为参比，于分光光度计波长400nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。5.5工作曲线的绘制5.5.1含量为0.0200^,0.20％三氧化钨工作曲线的绘制5.5.1.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00mI.三氧化钨标准溶液（3.21)，置于一组25mL比色管中，加1.0ml，硫氰酸钾溶液（(3.13)，以下按5.4.2条进行。5.5.1.2减去空白试验溶液的吸光度，以三氧化钨量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.5.2含量为。.20%-4.00％三氧化钨工作曲线的绘制移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL三氧化钨标准溶液（3.20)，置于一组50ml，容量瓶中，加2.0mL硫氛酸钾溶液（3.13)，以下按5.4.3及5.5.1.2条进行。5.5.3含量为4.00%～25.00％三氧化钨工作曲线的绘制移取0,2.00,4.00,6.00,8.00ml，三氧化钨标准溶液（3.19)，置于一组100mL容量瓶中，加3.0mL硫氰酸钾溶液（3.14)，以下按5.4.4及5.5.1.2条进行。6分析结果的计算按式（1)计算三氧化钨含量W(WO3)(oa):W一·，一(W以）＝竺卫‘一一立兰二匕兰立一M·V‘、XMO·V,10-6、，＿＿X100······，．··············⋯⋯（1）式中：m,—自工作曲线上查得的三氧化钨量，单位为微克（拌9）；Vo—试液总体积，单位为毫升（ML);V,—分取试液体积，单位为毫升（mL);MO—试料的质量，单位为克（g).所得结果表示至两位小数。若三氧化钨量小于0.10％时，表示至三位小数。7精密度7.1重复性条款www.bzfxw.comW(W03）（％）:0.122.4217.58r(0石）:0.010.080.227.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2％一W(WO")>0.0.>0.020-0.050^-0.10-0.05020一于RAA100.0100.0050.02 GB/T1819.9-2004表2（续）％阵一车洲www.bzfxw.com'