GBT 1819.11-2004 锡精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法

'ICS73.060一一”‘’荡黔中华人民共和国国家标准GB/T1819.11-2004代替GB/T1830-1979二亡，．元卜-s-J，，，．生生乙，、工r已～名曰、．J．Tffi梢旬化罕万机力芬太三氧化二铝量的测定铬天青5，、、，，龟．，.碑e-%.L万尤尤度｝太Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofaluminumoxidecontent-ThechromazuzolSspectrophotometricmethod2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．士 GB/T1819.11-2004前Fa本标准是对GB/T1830-1979《锡精矿中三氧化二铝量的测定（铬天青S吸光光度法）））的修订。本标准与GB/T1830-1979相比，主要有如下变动：—采用锌粉还原分离锡；—减少了有机试剂；—测定范围由0.0200^-3％修订为0.020%-v4.00%o本标准自实施之日起，同时代替GB/T1830-1979.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南锡业集团有限责任公司起草。本标准由云南省有色地质局308队、个旧市冶金研究所参加起草。本标准主要起草人：赵如琳、林庆权、董建平、彭维宁、魏均兰。本标准主要验证人：李伟平、姚惠宁、刘智林、缪璐。本标准由中国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T1830-1979。 GB/T1819.11-2004锡精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法1范围本标准规定了锡精矿中三氧化二铝含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围：0.020%^-4.00%.2方法原理试料以过氧化钠熔融分解，浸取后，滤除氢氧化物沉淀，在稀盐酸介质中，以锌粉还原分离锡。于微酸性溶液中铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚(OP）显色，于分光光度计波长610nm处，测其吸光度。3试剂3.1锌粉。3.2过氧化钠。3.3盐酸（pl.19g/mL)。3.4盐酸（1十9)03.5氨水（1＋1)。3.6氯化钱溶液（200g/L)。3.7盐酸经胺溶液（100g/L)o3.8浸取液：每100mL溶液中含9g氢氧化钠和1mL无水乙醇。3.9乙酸一乙酸钱缓冲溶液（pH6.8)：称取300g乙酸钱，以水溶解后，加人3mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。3.10乙二胺四乙酸锌（EDTA-Zn)溶液（0.1mol/L)：称取8.1g氧化锌，加入40mL盐酸（1+1)，加热溶解；称取37.2g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2C,oH1208N2.2H20）溶于700mL水中，加人15mL氨水使其溶解，将两溶液混合均匀。用氨水（(1+1)及盐酸（(1十1)调节pH为4-5，以水稀释至1000mL,混匀。此溶液为0.1mol/L。将此溶液稀释10倍后，可得到0.01mol/LEDTA-Zn溶液。3.11聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液（1+99).3.12铬天青S溶液（(2g/L)：称取l.00g铬天青S溶于250mL水中，溶解完全后，再加人250mL无水乙醇，混匀。3.13百里酚蓝乙醇溶液（(1g/L)o3.14锌溶液：称取2.5g金属锌（>99.99%)，加人20mL盐酸（(1+1),温热分解完全，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含5mg锌。3.15铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（>99.99写），加人15mL氢氧化钠溶液（300g/L)，加热溶解完全后，用盐酸中和至酸性并过量20mL，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。3.16铝标准溶液：移取50.00mI.铝标准贮存溶液于500mI,容量瓶中，加人25mL盐酸（(1+1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铝。 GB/T1819.11-20043.17铝标准溶液：移取25.00mL铝标准溶液（3.16）于500mL容量瓶中，加人25mL盐酸（1+1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5jig铝。3.18无水乙醇。4试样4.1试样粒度应不大于0.074mm,4.2试样应在1050C15℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料按表1称取试样（4)，精确至0.0019a表1号一,j(5.4.1)f*V/mL502010fj(i5xRt(5.4.3)mL2055一洲5.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料（(5.1)置于30mL银增涡（或镍柑祸）中，加人过氧化钠（一般是试料量的10倍），混匀，加盖，移入已升温至600℃的箱式电阻炉中熔融（15^-20)min，取出稍冷，放人盛有60mL浸取液的250ml-烧杯中，微热浸取，待激烈作用停止后，摇尽过氧化氢气泡，用钳子夹住增祸充分搅拌溶液，并用此溶液反复洗净柑涡，取出，用浸取液移入100MI,容量瓶中并稀释至刻度，混匀。用双层中速滤纸干过滤。定容。5.4.2按表1分取试液（5.4.1）于250mL塑料烧杯中，滴加盐酸至pH为3^-5，再过量(5-7)mL盐酸，使盐酸浓度为（(1十9)，溶液体积控制在（50-V70)mLo5.4.3按表1在上述试液中分3-4次加人锌粉，并不时摇动，使之还原分离完全；待反应停止后，向试液中补加4mL盐酸，并不时摇动至反应停止，静置30min，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用慢速滤纸干过滤。5.4.4按表1分取试液（5.4.3)于100mL容量瓶中，加水稀释至40mL，加入5mL抓化按溶液，2mL盐酸经胺溶液，按表1加人5mLEDTA-Zn溶液，放置(2^-3)min，每加一种试剂均需摇匀。加4滴百里酚蓝溶液，用氨水（(1十1)调至微黄色，再用盐酸（(1-}-9)调至微红色并过量2滴，立即加人3mL铬天青S溶液，3ml，乳化剂OP溶液，10ml,乙酸一乙酸钱缓冲溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置15min,注：当试样含氟量高于0.05％时，应将分取试液放于50mL烧杯中，加5mL高抓酸，加热、胃烟，燕至近干二次，加5mL盐酸（(3.4)，用水吹洗移人100mL容量瓶中，加水稀释至40mL，以下按5.4.4条进行。5.4.5将部分试液移人1cm吸收皿中，于分光光度计波长610nm处，以随同试料的空白试验溶液为参比，测定吸光度。自工作曲线上查出铝含量。5.5工作曲线的绘制5.5.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00m1,铝标准溶液（3.17）置于一组100mL容量瓶中，加人5mL锌 GB/T1819.11-2004溶液，加人5mLEDTA-Zn溶液（0.01mol/L)，以下按5.4.4条相关内容进行。5.5.2分别移取部分铝标准系列溶液于一组1cm吸收皿中，于分光光度计波长610nm处，以水为参比，测定其吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按式（1)计算三氧化二铝含量w(A1201)(00):w(Ah0,）＿m,"V止少/r02X10-6X上丝些x100．．．．．．．．．．．．．⋯⋯t．（I)－－－－－－‘一MO·VI·V2式中：m,—从工作曲线上查得的铝量，单位为微克（f1g);Vol—试液（5.4.1)的体积，单位为毫升（MI,);Vo2—试液（5.4.3）的体积，单位为毫升（ml,);V,—分取试液（5.4.1）体积，单位为毫升（mL);V,—分取试液（5.4.3)体积，单位为毫升（mL);MO—试料的质量，单位为克（9）；1.8895—铝换算成三氧化二铝的系数。所得结果表示至两位小数。若三氧化二铝含量小于0.10％时，表示至三位小数。7精密度7.1皿复性条款w(A1203）（％）：0.050.383.60r(％）:0.0080.040.207.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2％军斗－州'