YST372.18-2006贵金属合金素分析方法钆量的测定偶氮氯膦Ⅲ分光光度法.pdf

'ICS77。040.30H15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.18一2006代替YS/T372.11一1994贵金属合金元素分析方法宝L量的测定偶氮氯麟1分光光度法MethodforelementaryanalysisofPreciousalloy一Determinationofgadoliniumcontent一ChloroPhosPhonazolIsPectroPhotometry2006一05一25发布2006一12一01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T372.18一2006前言YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372一1994、YS/T373一1994、YS/T374一1994和YS/T375一1994的整合修订，分为22个部分:—第1部分:银量的测定碘化钾电位滴定法;—第2部分:铂量的测定高锰酸钾电流滴定法;—第3部分:把量的测定丁二厉析出EDTA络合滴定法;—第4部分:铜量的测定硫脉析出EDTA络合滴定法;—第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;—第6部分:铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法;—第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;—第8部分:PtC。合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;—第9部分:镍量的测定EDTA络合滴定法;—第10部分:AuNi及PdNi合金中镍量的测定El)TA络合滴定法;—第n部分:镁量的测定EDTA络合滴定法;—第12部分:锌量的测定ED刁，A络合滴定法;—第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法;—第14部分:锰量的测定高锰酸钾电位滴定法;—第15部分:锑量的测定火焰原子吸收光谱法;—第16部分:稼量的测定EDTA络合滴定法;—第17部分:钨量和锌量的测定钨酸重量法和硫脉分光光度法;—第18部分:礼量的测定偶氮氯麟班分光光度法;—第19部分:忆量的测定偶氮氯麟皿分光光度法;—第20部分:镐量的测定碘化钾析出EDTA络合滴定法;—第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法;—第2部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第18部分。本部分是对Ys/T372.1一1994中礼量测定方法的修订。本部分与YS/T372.n一1994相比，主要有如下变动:—对金镍礼合金中扎含量的测定方法进行了修改。—对礼含量的测定范围进行了修订。本标准自实施之日起，同时代替YS/T372.n一1994。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人:安中庆、李永兰、王应进。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—YB946(Au一11)一78—YS/T372.11一1994 ys/T372.18一2006贵金属合金元素分析方法宝L量的测定偶氮氮麟1分光光度法范围本标准规定了金镍礼合金中锐含量的测定方法。本标准适用于AuN心d合金中扎含量的测定。测定范围:0.2%~1.4%。2方法提要试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。亚硫酸还原分离金，在。.lmol/L盐酸介质中，EDTA存在下，礼与偶氮氯腾皿形成蓝色络合物，于分光光度计波长673nm处测量吸光度以测定扎量。3试剂3.1亚硫酸印1.039/mL)。3.2硝酸(尸1.429/mL)。3.3盐酸(尸1.199/mL)。3.4盐酸溶液(1+1)。3.5盐酸溶液(1+6)。3.6混合酸:3个单位体积的盐酸(3.3)与1个单位体积的硝酸(3.2)相混合，用时现配。3.7乙二胺四乙酸二钠〔NaZEDTA·ZH:0(简写作EDTA)习溶液(0.oZmol/1)。3.8氯化钠溶液(1009/L)。3.9偶氮氯麟皿溶液(0.49/L)。3.10镍溶液:称取0.25o9金属镍(质量分数不小于99.99%)，置于250mL烧杯中，加人4ml盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温溶解，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人50ml_容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含。，smg镍。3.们乍L标准贮存溶液:称取。.2879氧化乍L(质量分数不小于9999%)，置于250ml烧杯中，加人smL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温溶解，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg扎。3.12礼标准溶液:移取2.0mL扎标准贮存溶液于20mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液lmL含10拜9乍L用时现配。3.13补偿溶液:向50ml容量瓶中加人lml镍溶液、2.smL盐酸溶液(35)，以水稀释至约35mL，加人2.0mLEDTA溶液，混匀。准确加人3.0mL偶氮抓麟m溶液，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。4仪器可见分光光度计:波长范围为330nm~90nm;波长准确度为士Inm。5试样试样用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。 YS/T372.18一20Q66分析步骤6.1试料称取约0.109试样，精确至0.00019。独立地进行两次侧定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250ml烧杯中，加人10mL混合酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加人osmL氯化钠溶液，低温蒸发至近干。加人smL盐酸(3.4)，蒸发至湿盐状，重复3次。加人ZmL盐酸溶液(3.4)、80mL水，煮沸，加人smL亚硫酸，煮沸30m讯，取下，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁。将试液过滤于10mL容量瓶中，用水冲洗烧杯及沉淀各5次。以水稀释至刻度，混匀。移取2.0mL一15.0mL试液于50mL容量瓶中。6.3.2向试液中加人2.sml盐酸溶液(3.5)，以水稀释至约35mL，加人20mLEDTA溶液，混匀，加人3.omL偶氮氯腾班溶液，以水稀释至刻度，混匀。6.3.3将部分溶液移人Zcm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长673nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得礼量。6.4工作曲线的绘制6.41移取lmL镍溶液于一组50mL容量瓶中，再依次移取。mL，。.SOmL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL礼标准溶液于该组容量瓶中，以下按6.3.2条进行。6.4.2将部分溶液移人Zcm比色皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长673nm处测量其吸光度。以扎量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算礼的质量分数鲡，数值以%表示:m，XVoX10一6XIOO·····‘·，·················，··⋯⋯(1)呱=一一不汉瓦一式中:，，—自工作曲线上查得的礼量，单位为微克(拜9);VO—试液总体积，单位为毫升(mL);二。—试料的质量，单位为克(砂;VI—分取试液的体积，单位为毫升(mL);所得结果应表示至二位小数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.04%。'