YST372.19-2006贵金属合金素分析方法钇量的测定偶氮氯膦Ⅲ分光光度法.pdf

'1(名77.040.30H15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372，19一2006代替YS/T372.12一1994贵金属合金元素分析方法忆量的测定偶氮氯麟1分光光度法MethodforelementaryanalysisofPreciousalIoy一Determinationofyttriumcontent一ChIoroPhosPhonazolIsPectroPhotometry2006一05一25发布2006一12一01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T372.19一2006前言YS/T372(贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372一1994、YS/T373一1994、YS/T374一1994和YS/T375一1994的整合修订，分为2个部分:—第1部分:银量的测定碘化钾电位滴定法;—第2部分:铂量的测定高锰酸钾电流滴定法;—第3部分:把量的测定丁二厉析出EDTA络合滴定法;—第4部分:铜量的测定硫脉析出EDTA络合滴定法;—第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;—第6部分:铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法;—第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;—第8部分:RC。合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;—第9部分:镍量的测定EDI，A络合滴定法;—第10部分:AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法;—第n部分:镁量的测定El〕TA络合滴定法;—第12部分:锌量的测定EDTA络合滴定法;—第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法;—第14部分:锰量的测定高锰酸钾电位滴定法;—第15部分:锑量的测定火焰原子吸收光谱法;—第16部分:稼量的测定EDTA络合滴定法;—第17部分:钨量和锌量的测定钨酸重量法和硫脉分光光度法;—第18部分:礼量的测定偶氮氯麟m分光光度法;—第19部分:忆量的测定偶氮氯麟皿分光光度法;—第20部分:锡量的测定碘化钾析出EDTA络合滴定法;—第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法;—第2部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第19部分。本部分是对Ys/T372，12一工994中忆量测定方法的修订。本部分与Ys/T372.12一1994相比，主要有如下变动:—对金镍忆合金中忆含量的测定方法进行了修改;—对忆含量的测定范围进行了修改。本部分自实施之日起，同时代替Ys/T372.12一1994本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人:安中庆。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:—YB946(Au一12)一78;—YS/T37212一1994。 YS/T372.19一2006贵金属合金元素分析方法忆量的测定偶氮氯麟班分光光度法范围本标准规定了金镍忆合金中忆含量的测定方法。本标准适用于AuNIY合金中忆含量的测定。测定范围:。.1%一1.4%。2方法提要试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。亚硫酸还原分离金。在0.lmol/L盐酸介质中，EDTA存在下，忆与偶氮氯麟皿形成蓝色络合物，于分光光度计波长672nm处测量吸光度以测定忆量。3试剂3.1亚硫酸(户1.039/mL)。32硝酸(PI，429/mL)。3.3盐酸(尸1.199/mL)。3.4盐酸溶液(1+1)。3.5盐酸溶液(1+6)。3.6混合酸:3个单位体积的盐酸(3.3)与1个单位体积的硝酸(3.2)相混合，用时现配。3.7乙二胺四乙酸二钠[NaZEDTA·ZH，0(简写作EDTA)〕溶液(0.02mol/L)。3.8氯化钠溶液(1009/L)。3.9偶氮氯麟m溶液(0.49/L).310镍溶液:称取。.2509金属镍(质量分数不小于99.99%)，置于250mL烧杯中，加人4mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温溶解，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml，含。.smg镍。3.1忆标准贮存溶液:称取。.64189氧化忆(质量分数不小于99.99%)，置于250mL烧杯中，加人5二L盐酸怜.3)，盖上表面皿，低温溶解，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人5。。m工，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。‘此溶液lmL含lmg忆。312忆标准溶液:移取2.0mL忆标准贮存溶液于20mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀此溶液lmL含10胖9忆。用时现配。3.13补偿溶液:向50mL容量瓶中加人lmL镍溶液、2.smL盐酸溶液(3.5)，以水稀释至约35mL，加人2.0mLEDTA溶液，混匀。准确加人4.50mL偶氮抓麟皿溶液，以水稀释至刻度，混匀用时现配。4仪器可见分光光度计:波长范围为330nm一gonm;波长准确度为士Inm。5试样试样用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。 YS/T372.19一20066分析步骤6.1试料称取约0.109试样，精确至0.00019。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3侧定6.3.1将试料(6.1)置于250ml一烧杯中，加人10ml混合酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加人。.smL氯化钠溶液，低温蒸发至近干。加人sml盐酸溶液(3.4)，蒸发至湿盐状，重复3次。加人ZmL盐酸溶液(3.4)、80mL水，煮沸，加人smL亚硫酸，煮沸30mln，取下，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁。将试液过滤于10mL容量瓶中，用水冲洗烧杯及沉淀各5次。以水稀释至刻度，混匀。移取2.0mL一15.0mL试液于50mL容量瓶中。63.2向试液中加人2.sml盐酸溶液(3.5)，以水稀释至约35mL，加人20mLEDTA溶液，混匀，加人4.50mL偶氮氛麟1溶液，以水稀释至刻度，混匀。6.3.3将部分溶液移人Zcm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长672nm处测量吸光度，从工作曲线上查得忆量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取lml镍溶液于一组50ml容量瓶中，再依次移取。mL，。50mL，1.0mL，2.0oml，3.。。mL，4.OomL忆标准溶液于该组容量瓶中，以下按6.3.2条进行。64.2将部分溶液移人Zcm比色皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长672nm处测量吸光度。以忆量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的裹述按下式计算忆的质量分数wy，数值以%表示:mlX叭X10X100断一一兀石不咬不下一式中:m，—自工作曲线上查得的忆量，单位为微克(拜9);Vo—试液总体积，单位为毫升(mL);m。—试料的质量，单位为克(9);V—分取试液的体积，单位为毫升(mL)。所得结果应表示至二位小数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.04%。'