YST568.11-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法镍量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法.pdf

'ICS77.120.99H63YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.11—2008代替YS/T568.11—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法镍含量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法Chemicalanalysismethodsforzirconiumoxideandhafniumoxide—Determinationofnicklecontent—α-Furildioximespectrophotometricmethodwww.bzfxw.com2008-03-12发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T568.11—2008前言YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分:——第1部分氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法——第2部分铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第3部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法——第4部分铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法——第5部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第6部分钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法——第7部分磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法——第8部分氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第10部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法——第11部分镍量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法本部分为第11部分。本部分代替YS/T568.11-2006《氧化锆、氧化铪中镍量的测定》(原GB/T2590.11-1981)。本部分与YS/T568.11-2006相比主要变化如下：——增加了“7.1重复性”条款。——增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：张英新、李娜、胡振平本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T2590.11-1981、YS/T568.11-2006www.bzfxw.comI YS/T568.11—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法镍含量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法1范围本部分规定了氧化锆及氧化铪中镍含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中镍含量的测定。测定范围：0.0005％~0.03%。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解。在柠檬酸钠存在下，于氨性介质中镍与α-联呋喃甲酰二肟生成有色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长440nm处，测其吸光度。3试剂3.1硫酸铵。3.2硫酸(r1.84g/mL)，优级纯。3.3三氯甲烷。3.4氨水(1+1)。3.5柠檬酸钠溶液(300g/L)。3.6盐酸羟胺溶液(100g/L)。3.7α-联呋喃甲酰二肟溶液(10g/L)：称取1gα-联呋喃甲酰二肟，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。3.8酚酞溶液(10g/L)：称取1g酚酞，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。3.9镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍(w(Ni)>99.9％)，置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸(r1.42g/mL)，在水浴上加热至完全溶解后，在电炉上加热煮沸。冷却，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg镍。3.10镍标准溶液：移取25.00mL溶液(3.9)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含100mg镍。3.11镍标准溶液：移取25.00mL溶液(3.10)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含10mg镍。4仪器分光光度www.bzfxw.com计5分析步骤5.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定1 YS/T568.11—20065.4.1将试料置于100mL干烧杯中，加入2g硫酸铵（3.1）和2mL硫酸(3.2)，盖上表皿，置电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁，混匀，用水移入100mL分液漏斗中。5.4.2加入15mL柠檬酸钠溶液(3.5)、5mL盐酸羟胺溶液(3.6)及1滴酚酞溶液(3.8)，用氨水(3.4)凋节至溶液变红，过量8mL。冷却后，加入5mLα-联呋喃甲酰二肟溶液(3.7)，每加入一种试剂，均需混匀。②准确加入20mL三氯甲烷(3.3)，振荡2min。静置分层后，将有机相用滤纸干过滤于25mL比色管中。5.4.3将试液移入1cm吸收皿中，以三氯甲烷作参比，在分光光度计上，于波长440nm处，测其吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。5.5工作曲线的绘制：`移取0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00mL镍标准溶液(3.11)，分别置于一组100mL分液漏斗中，加入30mL水，以下按分析步骤5.4.2操作，将溶液移入1cm吸收皿中，以三氯甲烷作参比，在分光光度计上，于波长440nm处，测其吸光度，绘制工作曲线。注：①若含镍量低，则需称取0.20g试样，以3mL硫酸(r1.84g/mL)、2g硫酸铵溶解，用3cm吸收皿，测其吸光度。②若试样含有铜、钴，则将有机相移入另一分液漏斗中，加入20mL混合洗涤液[配制方法：用氨水(1+24)与0.2mol/LEDTA溶液等体积混合]，振荡1min，以下按分析步骤操作。6分析结果的计算按式（1）计算镍的质量分数（%）：-6m´10w(Ni)=……………（1）m0式中：m——从工作曲线上查得的镍量，mg；m0——试料的质量，g。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。www.bzfxw.com表1镍质量分数重复性限w/%r/%0.000900.000060.00810.00090.01500.00130.03000.0032注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。2 YS/T568.11—20087.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2镍质量分数允许差w/%Δ/%0.0005～0.00100.0003>0.0010～0.00500.0006>0.0050～0.00900.0010>0.0090～0.01500.0015>0.0150～0.03000.00358质量保证与控制应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。www.bzfxw.com3'