YST568.4-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法.pdf

'ICS77.120.99H63YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.4—2008代替YS/T568.4—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法铝含量的测定铬天青S－氯化十四烷基吡啶光度法Chemicalanalysismethodsforzirconiumoxideandhafniumoxide-Determinationofaluminiumcontent－Chronicazurol-S–tetradrcylpyridinechloridespectrophotometricmethodwww.bzfxw.com2008-03-12发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T568.4—2008前言YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分:——第1部分氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法——第2部分铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第3部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法——第4部分铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法——第5部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第6部分钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法——第7部分磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法——第8部分氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第10部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法——第11部分镍量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法本部分为第4部分。本部分代替YS/T568.4-2006《氧化锆、氧化铪中铝量的测定》（原GB/T2590.4-1981。）本部分与YS/T568.4-2006相比主要变化如下：——增加了“7.1重复性”条款。——增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：刘英、李满芝、臧慕文本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T2590.4-1981、YS/T568.4-2006www.bzfxw.comI YS/T568.4—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法铝含量测定铬天青S－氯化十四烷基吡啶分光光度法1范围本部分规定了氧化锆及氧化铪中铝含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中铝含量的测定。测定范围：0.005％~0.2%。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解，用N－苯甲酰－N－苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体锆、铪及铁、钛等干扰元素。分离后，残留的铁用邻菲啰啉、抗坏血酸掩蔽。在pH5.8的乙酸－乙酸钠介质中，铝与铬天青S、氯化十四烷基吡啶形成有色络合物，于分光光度计波长630nm处，测其吸光度。若试样中含有少量铀、钍，可在显色时加入碳酸钠溶液消除影响。3试剂3.1硫酸铵，优级纯3.2硫酸(ρ1.84g/mL)：优级纯。3.3硝酸(ρ1.42g/mL)：优级纯。3.4三氯甲烷。3.5盐酸(1+19)。3.6氨水(1+1)。3.7铬天青S(0.3g/L)－氯化十四烷基吡啶(2g/L)溶液：称取0.3g铬天青S和2g氯化十四烷基吡啶，分别溶于少量水中，然后合并，用水稀释至1000mL，混匀。3.8邻菲啰啉溶液(10g/L)。3.9抗坏血酸溶液(10g/L)：用时现配。3.102,4－二硝基酚溶液(1g/L)：称取0.1g2,4－二硝基酚溶于100mL乙醇中。3.11乙酸－乙酸钠缓冲溶液(pH5.8)：称取90.2g无水乙酸钠，溶于水中，加入6.0mL冰乙酸，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。3.12N－苯甲酰－N－苯基羟胺(BPHA)三氯甲烷溶液(25g/L)：称取10gBPHA，溶于400mL三氯甲烷中。3.13铝标准溶液：3.13.1称取1.00www.bzfxw.com00g金属铝[w(Al)>99.9%]，置于聚乙烯烧杯中，加入20mL水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸(ρ1.19)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解。冷却，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg铝。3.13.2移取25.00mL溶液(3.13.1)置于250mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸(ρ1.19)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铝。3.13.3移取25.00mL溶液(3.13.2)，置于250mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸(ρ1.19)，用水稀释至刻度，摇勺。此溶液1mL含10μg铝。4仪器分光光度计1 YS/T568.4—20065分析步骤5.1试料按表１称取试样，精确至0.0001g。表１铝的质量分数试料量试液总体积分取试液体积w/%m/gV/mLV1/mL0.005~0.010.2010020>0.01~0.050.2010020>0.05~0.10.1010010>0.1~0.20.10250105.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于100mL干烧杯中，加入3mL硫酸(3.2)和2g硫酸铵(3.1)，盖上表皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁，按表1，用水移入相应容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。5.4.2按表1移取溶液(使铝量为1~8μg)，置于50或100mL分液漏斗中，加入10mL25g/LBPHA三氯甲烷溶液（3.12），剧烈振荡2分钟。静置分层后，弃去有机相，重复萃取一次。加入10mL三氯甲烷（3.4），振荡0.5min，静置分层后，弃去有机相。将水相放入50mL烧怀中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤液并入烧杯中，低温加热至冒白烟，取下，趁热沿杯壁滴加20滴硝酸(3.3)，再加热至冒浓厚白烟，取下。冷却，沿杯壁吹入少量水，混匀。微热溶解盐类，冷却后用水移入50mL容量瓶中，使溶液体积约为15mL。5.4.3加入2滴2,4-二硝基酚溶液（3.10），用氨水(3.6)调节至溶液变黄，再滴加盐酸(3.5)至黄色恰好消失。加入2mL邻菲啰啉溶液（3.8），摇匀。加入2mL抗坏血酸溶液（3.9），摇匀。沿瓶壁加入5mL铬天青S一氯化十四烷基吡啶溶液（3.7），轻轻摇匀。加入5mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液(3.11)，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.4试液放置15min后，移入1cm吸收皿中，以不加铝标准溶液的显色液作参比，在分光光度计上，于波长630nm处，测其吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。5.5工作曲线的绘制：移取0，0.20www.bzfxw.com，0.40，0.60，0.80，1.00mL铝标准溶液(3.13.3），分别置于一组50mL容量瓶中，加水使体积约为15mL，以下按分析步骤5.4.3操作，试液放置15min后，移入1cm吸收皿中，以不加铝标准溶液的显色液作参比，在分光光度计上，于波长630nm处，测其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式（1）计算铝的质量分数(%)：Vm×1w(Al)=…………………………………（1）mV×012 YS/T568.4—2008式中：m1——从工作曲线上查得的铝量，g；m0——试料的质量，g。V——试液总体积，mL。V1——分取试液体积，mL。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2铝质量分数重复性限w/%r/%注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。7.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差表3铝质量分数允许差w/%Δ/%8质量保证与控制应用国家级www.bzfxw.com标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3'