YST581.9-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量.pdf

'ICS71.100.10H21YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T581.9-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第9部分铂蓝分光光度法测定五氧化二磷含量DeterminationofchemicalcontentsandphysicalpropertiesofaluminiumfluoridePart9:Determinationofphosphoruocontentbymolybdophoshoriclinephotometricmethod2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T581.9-2006.舀舀..曰‘.月组吕YS/T581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分:—第1部分重量法测定湿存水含量—第2部分烧减量的测定—第3部分蒸馏一硝酸牡容量法测定氟含量—第4部分EDTA容量法测定铝含量—第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量—第6部分钥蓝分光光度法测定二氧化硅含量—第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量—第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量—第9部分钥蓝分光光度法测定五氧化二磷含量—第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量—第11部分试样的制备和贮存—第12部分粒度分布的测定筛分法—第13部分安息角的测定—第14部分松装密度的测定—第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第9部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人:张莉莉、张颖。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T581.9-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第9部分钥蓝分光光度法测定五氧化二磷含量范围本部分规定了氟化铝中五氧化二磷含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中五氧化二磷含量的测定。测定范围:0.002%一。.050%.2方法原理试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，以硝酸酸化。用氢氧化钠调节酸度，在pHO.3或。3以下时加人铝酸钱使磷形成磷铝杂多酸，经还原成磷铝蓝后，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度。3试剂3.1无水碳酸钠。3.2硼酸。3.3硝酸溶液:移取540mL硝酸(川.42g/mL)置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.4钥酸按酸性溶液(25g/I):称取25g四水合钥酸铁[(NH4)6MO7024·4H20]，用200mL热水溶解。冷却后，用5mol/L的硫酸稀释到IL。此溶液储存于聚乙烯瓶中3.5抗坏血酸溶液(20g/L),3.6氢氧化钠溶液(500g/L)。3.7五氧化二磷标准贮存溶液:称取。.1944g一水合磷酸二氢钠「NaH,P04·H2O]，用水溶解后移人IL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.100mg五氧化二磷。3.8五氧化二磷标准溶液:移取50.00mL磷标准贮存溶液(3.7)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.010mg五氧化二磷。3.9酚酞乙醇溶液:(10g/L)。4仪器及设备41铂皿及皿盖:直径70mm，高35mm,42高温炉:能控制温度在8000C+200C5试样应符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步骤6.1试料称取2g试样(5)，精确至0.0001g.6.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值 YS/T581.9-20066.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于铂皿(4.1)中，加人12g无水碳酸钠(3.1)和4g硼酸(3.2)，用铂勺小心地混合均匀。盖上铂盖，将铂皿置于800℃士20℃的高温炉(4.2)中熔融15min。放置冷却，然后分次加人40mL硝酸溶液(3.3)，在近沸的情况下加热几分钟使盐类溶解，冷却后将溶液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2分取50m工试液(6.4.1)，置于100mL容量瓶中，加人3滴酚酞乙醇溶液(3.9),滴加氢氧化钠溶液(3.6)至试液显微红色，加人10mL铝酸钱酸性溶液(3.4)，用水稀释至80mL(此时溶液的pH值应-<0.3)混匀，加人2mL抗坏血酸溶液(3.5)，稀释至刻度，混匀。置于暗处放置30min,6.4.3将部分溶液(6.4.2)移人5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试样的空白试验溶液吸光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。65工作曲线的绘制6.5.1移取0m1.,2.00m1.,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL五氧化二磷标准溶液(3.8)，分别置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.3进行。6.5.2将部分溶液(6.5.1)移人5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算五氧化二磷的质量分数:Vow(P,05)=X100..................⋯⋯(1)mp·Vl式中:m—从工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为克(9);Vo—试液总体积，单位为毫升(ML);mp—试料的质量，单位为克(9);VI—分取试液的体积，单位为毫升(mL)8精密度已.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(二)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:五氧化二磷量的质量分数(00):0.00250.0095重复性限:(%):0.00080.0008:.:::82允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表所列允许差。表1五氧化二磷量的质量分数/%允许差/%0.002.0.0100.001>0.010^-0.0500.005 YS/T581.9-20069质，保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'